发明名称 一种有机非线性光学晶体的生长方法
摘要 本发明属于晶体生长技术领域,涉及一种有机非线性光学晶体的生长方法,先将DAST晶体生长原料干燥后溶于无水甲醇溶液中,配制成DAST甲醇溶液;再将DAST甲醇溶液加热过滤后转入广口瓶中;然后将聚四氟乙烯板放入广口瓶后密封广口瓶;再将广口瓶放置在密封的水浴加热装置中保温后降温,直至DAST晶体不再生长时,将DAST晶体取出,即生长得到表面积较大且厚度较厚的DAST晶体;其生长方法简单,原理科学,生长环境友好,成本低,生长出的DAST晶体几何尺寸大,透过率高,便于进一步加工利用。
申请公布号 CN103305919A 申请公布日期 2013.09.18
申请号 CN201310289749.8 申请日期 2013.07.11
申请人 青岛大学 发明人 曹丽凤;滕冰;钟德高;冯珂;史永鑫;庄树杰
分类号 C30B29/54(2006.01)I;C30B7/08(2006.01)I 主分类号 C30B29/54(2006.01)I
代理机构 青岛高晓专利事务所 37104 代理人 张世功
主权项 一种有机非线性光学晶体的生长方法,其特征在于选用4‑(4‑二甲氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐,即DAST作为晶体生长原料,采用斜板缓慢降温法,通过调整和控制工艺参数,优化生长条件,生长出表面积和厚度较大的DAST晶体;其具体生长过程为:(1)、将DAST晶体生长原料置于100℃烘箱中干燥1~2小时,得到干燥后的DAST晶体生长原料;(2)、称取干燥后的DAST晶体生长原料溶于无水甲醇溶液中,加热搅拌2~3小时,配制成重量百分比浓度为5~15%的DAST甲醇溶液;(3)、将DAST甲醇溶液加热至50~60℃后过滤,将过滤得到的滤液转入干燥洁净的广口瓶中备用;(4)、将聚四氟乙烯板放入步骤(3)中的广口瓶里,调整聚四氟乙烯板的水平倾斜角为30~60℃,使聚四氟乙烯板保持稳定后密封广口瓶;所用的聚四氟乙烯板上刻有2~5条凹槽,凹槽的深度为2~5mm,宽度为3~10mm;(5)、将步骤(4)中密封的广口瓶放置在能精确控温的水浴加热装置中后密封水浴加热装置,水浴加热装置的调温精确度为±0.01℃;(6)、设置水浴加热装置的起始温度为50~60℃,保温3~5小时后以1~2℃/天的速度降温;(7)、在广口瓶中的滤液接近饱和时,开始以0.1~1℃/天的速度缓慢降温,20~40天后有DAST晶体析出,然后继续缓慢降温,DAST晶体不断长大,直至DAST晶体不再生长时,将DAST晶体取出,即生长得到表面积较大且厚度较厚的DAST晶体,其晶体的几何尺寸大于17×15×11mm3,光透过率为70%。
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