一种“一锅法”制备尼卡巴嗪的方法

摘要

本发明涉及一种“一锅法”制备尼卡巴嗪的方法。包括以下步骤：将对硝基苯胺，固体光气、溶剂投入反应釜中，在75～130℃条件下生成4，4’-二硝基二苯基脲，然后加入甲醛、乙酰丙酮、尿素、一种无机酸，在65～70℃反应11小时，用碱调pH值为中性，离心、干燥即可获得符合质量标准的尼卡巴嗪。该方法与文献报道的方法相比具有工艺路线短，生产设备减少，工时缩短，所需能耗少，节约能源，能实现清洁生产。

主权项

一种“一锅法”制备尼卡巴嗪的方法，其特征在于它依次包括如下步骤：(1)、将对硝基苯胺，固体光气、反应溶剂投入反应釜，在75～135℃条件下反应16～30小时，通过TLC对反应进行监控，直至对硝基苯胺完全转化生成4，4’‑二硝基二苯基脲；(2)、将反应体系温度降至50℃，加入甲醇，搅拌均匀，加入乙酰丙酮、尿素、无机酸，升温至70℃，反应9～15小时；用碱液调节反应体系的pH值为6，继续搅拌3～10小时，降至20～25℃，离心，离心母液收集进行回收套用，滤饼用水洗涤，干燥得到符合质量标准的尼卡巴嗪；(3)、对尼卡巴嗪的母液进行回收处理，得到回收溶剂，检验合格，回收套用。