发明名称 一种盐酸1-氨基-3,5-二甲基金刚烷的制备方法
摘要 本发明公开了一种盐酸1-氨基-3,5-二甲基金刚烷的制备方法。本发明以1-溴-3,5-二甲基金刚烷(I)为起始原料,在磷酸作用下,与腈反应得到1-酰氨基-3,5-二甲基金刚烷(II),1-酰氨基-3,5-二甲基金刚烷(II)在碱性条件下水解,并与盐酸成盐得到盐酸1-氨基-3,5-二甲基金刚烷(III)。本发明所选用的起始原料廉价易得,反应条件温和,并简化了合成路线,提高了原料利用率和总产率。反应所得中间体用重结晶方法进行提纯,产率高,反应过程产生的三废少,成本低廉,有利于工业生产。
申请公布号 CN103288650A 申请公布日期 2013.09.11
申请号 CN201210054078.2 申请日期 2012.02.28
申请人 广州白云山制药股份有限公司广州白云山制药总厂 发明人 陈矛;朱少璇;黄小光;王健松;卢丹;万平
分类号 C07C211/38(2006.01)I;C07C209/62(2006.01)I 主分类号 C07C211/38(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种盐酸1‑氨基‑3,5‑二甲基金刚烷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:第一步,在50~120℃反应温度下,1‑溴‑3,5‑二甲基金刚烷在磷酸作用下与腈反应,经结晶得到1‑酰氨基‑3,5‑二甲基金刚烷;第二步,在80~150℃反应温度下,将第一步反应所得产物1‑酰氨基‑3,5‑二甲基金刚烷溶于含碳3‑5的醇中,在无机碱存在下水解,得到1‑氨基‑3,5‑二甲基金刚烷;1‑氨基‑3,5‑二甲基金刚烷与氯化氢气体或盐酸反应,经结晶得到盐酸1‑氨基‑3,5‑二甲基金刚烷。
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