磺胺类药物分子印迹固相萃取小柱的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种磺胺类药物分子印迹固相萃取小柱的制备方法及应用，其步骤：1）先将模板分子、功能单体以及交联剂混合；2）印迹聚合物颗粒进行表征；3）将印迹聚合物颗粒装填固相萃取小柱，用甲醇和丙酮润洗，真空密封；磺胺类药物分子印迹聚合物，其步骤：a）将模板分子磺胺二甲嘧啶与功能单体溶解在致孔剂乙腈中，得混合溶液；b）将混合溶液用超声清洗仪超声，得到预聚合体系；c）将预聚合体系转入石英反应试管中，加入交联剂和引发剂；d）在紫外光下预聚合体系；e）将印迹聚合物直接研磨，得到印迹聚合物颗粒。回收率高、制备简便、成本低廉，可直接用于动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶和磺胺二甲嘧啶的选择性吸附和高效富集。

主权项

一种磺胺类药物分子印迹固相萃取小柱的制备方法，其步骤是：1)先将模板分子、功能单体以及交联剂，按照模板分子∶功能单体∶交联剂摩尔比为1∶3‑6∶15‑30混合通过本体聚合法合成磺胺类药物分子印迹聚合物颗粒；所述的模板分子为磺胺二甲嘧啶；所述的功能单体是甲基丙烯酸、丙稀酰胺、4‑乙烯基吡啶或/和甲基丙烯酸酯其中的一种或两种的任意组合；所述的交联剂是为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯；2)对步骤1)所得的印迹聚合物颗粒进行表征，以确证其特异性吸附位点的存在；3)将步骤1)的印迹聚合物颗粒用湿法装填固相萃取小柱，依次用甲醇和丙酮润洗，真空密封于锡箔袋中备用；所述的磺胺类药物分子印迹聚合物，其制备步骤如下：a)先将摩尔比为1∶3‑6的模板分子磺胺二甲嘧啶与功能单体甲基丙烯酸、丙稀酰胺、4‑乙烯基吡啶或/和甲基丙烯酸酯中的一种或两种溶解在致孔剂乙腈中，得到模板分子与功能单体的混合溶液，所述的致孔剂用量为7mL‑30mL；b)将步骤a)的混合溶液用超声清洗仪超声5min，混合均匀，放入4℃冰箱孵育24h，得到预聚合体系；c)将步骤b)的预聚合体系转入石英反应试管中，向反应体系中加入交联剂和引发剂，所述的交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯，加入量为功能单体摩尔量的5倍；所述的引发剂是过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈，加入量为功能单体摩尔量的0.2倍，然后用超声清洗仪超声5min，通入氮气除氧5min，并在氮气氛或真空状态下密封；d)在光强为0.5W/m2的紫外光下引发所述的预聚合体系，引发温度0℃‑10℃，聚合时间12h‑60h，得到磺胺二甲嘧啶的块状MIPs；e)将步骤d)中的印迹聚合物直接研磨，过分级筛，选取直径为50μm‑70μm的颗粒，用定量滤纸包裹后，用索氏萃取溶剂索氏萃取24h‑150h，然后用丙酮漂洗数次，60℃烘干至恒重，得到印迹聚合物颗粒。