一种以粗蒽为原料生产精蒽和精咔唑的新工艺

摘要

本发明涉及一种以粗蒽为原料生产精蒽和精咔唑的工艺，它是将原料粗蒽先用二甲基甲酰胺(DMF)洗涤两遍，得到含量大于96%的精蒽，洗涤母液冷却结晶、过滤，滤饼作为原料粗蒽使用，滤液预热后进入减压精馏塔，塔顶回收DMF，上部侧线采出芴、菲馏分，下部侧线采出含量大于80%的咔唑馏分，经粗二甲基乙苯洗涤两遍，得到含量大于98%的精咔唑，塔底采出残油。粗二甲基乙苯简单蒸馏回收循环使用。蒽收率达到90%，咔唑收率达到80%。本工艺具有设备投资少，能耗低，操作简单，真空系统不堵塞，溶剂用量少，产品质量等级高，产品收率高，生产规模大等多项优点。

主权项

一种以粗蒽为原料生产精蒽和精咔唑的新工艺，其特征在于包含以下步骤：步骤1. 洗涤采用逆流操作，即第一次洗涤采用第二次洗涤得到的母液，第二次洗涤采用新鲜溶剂，先在精蒽洗涤器内加入第二次洗涤得到的DMF母液，然后在搅拌条件下投入原料粗蒽，粗蒽与DMF母液的质量比为1:1至1:1.5，缓慢升温到80℃～90℃，再冷却到50℃，抽滤，得到滤液和滤饼，滤液是已进行了两遍洗涤的母液，转入下一步操作，滤饼用新鲜的DMF进行第二次洗涤，操作步骤和加入溶剂量与第一次一样，抽滤，滤液作为第一次洗涤用溶剂，滤饼干燥得含量大于96%的精蒽；步骤2.将上面得到的已进行了两遍洗涤的母液在洗涤器内冷却到20℃，抽滤，滤饼与原料粗蒽合并，滤液作为精馏塔的原料；步骤3. 将步骤2得到的滤液经管式炉对流段预热至120℃～150℃后进入减压精馏塔上部，塔顶回收DMF，提馏段上部侧线采出芴、菲馏分，提馏段下部侧线采出咔唑馏分，咔唑含量大于80%，塔底采出残油；步骤4.咔唑馏分加入预先加好粗二甲基乙苯的精咔唑洗涤器内，洗涤两遍，同样采用逆流操作，即第一次洗涤用第二次洗涤得到的母液，第二次洗涤用新鲜溶剂，咔唑馏分与粗二甲基乙苯的质量比为1:1至1:1.5，抽滤、干燥，得到含量大于98%的精咔唑，粗二甲基乙苯母液简单蒸馏回收循环使用。