一种复合骨修复生物活性材料的合成方法

摘要

本发明提供一种复合骨修复生物活性材料的合成方法，它将高分子材料的水溶液和包覆二氧化硅的纳米羟基磷灰石的水分散液，通过液相共混复合而成，并在其中加入交联剂，以对高分子材料进行交联，然后通过冷冻干燥获得多孔支架材料，材料的孔隙率在80～95％，也可以通过热压干燥获得密实的块状材料。这种以表层包覆二氧化硅的纳米羟基磷灰石为无机成分的复合骨修复生物活性材料，在结构上与骨成分中的纳米磷灰石晶型相近，在生理反应活性上又能与生物活性玻璃相似，有效克服了现有羟基磷灰石复合骨修复材料无机成分中，单纯的纳米羟基磷灰石反应活性低，而硅掺杂改性的羟基磷灰石经烧结后晶体过大，团聚严重的缺点。

主权项

一种复合骨修复生物活性材料的合成方法，其特征在于经过下列步骤制得：步骤一、纳米羟基磷灰石水分散液的制备将纳米羟基磷灰石置于室内至少24小时进行陈化，用去离子水洗净陈化的纳米羟基磷灰石，加入去离子水配制成羟基磷灰石质量含量为2.5～25％的水分散液；步骤二、表面包覆二氧化硅的纳米羟基磷灰石制备(I)在室温、搅拌状态下，将正硅酸酯化合物，催化剂，水溶性有机溶剂加入到步骤一的纳米羟基磷灰石水分散液中，正硅酸酯化合物按正硅酸酯化合物与羟基磷灰石的摩尔比为1∶60～16∶1的量加入，水溶性有机溶剂按正硅酸酯化合物与水溶性有机溶剂的质量比为1∶1～10的量加入，催化剂按正硅酸酯化合物与催化剂的质量比为1～100∶1的量加入，之后至少搅拌1小时，得混合液；其中：所述正硅酸酯化合物为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的一种或几种；所述催化剂为氨水，盐酸、氢氧化钠溶液中的任意一种；所述水溶性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙醚、异丙醇、乙二醇单丁醚、丙酮、环己烷、聚乙二醇中的一种或几种；(2)在混合液的pH为8～11，反应温度为20～90℃条件下，搅拌2～48小时，之后将反应产物用去离子水洗涤至少3次，得到表面包覆二氧化硅的纳米羟基磷灰石；步骤三、表面包覆二氧化硅的纳米羟基磷灰石与高分子材料的合成：在室温下，将步骤二所得的表面包覆二氧化硅的纳米羟基磷灰石与水配制成固体含量为2.5～25％的分散液；按纳米羟基磷灰石∶水溶性高分子＝10∶1～1∶9的质量比，将固体含量为2.5～25％的表面包覆二氧化硅的纳米羟基磷灰石分散液与浓度为1～20％的水溶性高分子溶液进行混合，同时按高分子质量的0.5～5％加入水溶性高分子交联剂，搅拌30分钟～12小时 后，将反应产物用去离子水洗涤至少3次；之后采用现有技术的冷冻干燥法，获得孔隙率在80～95％的多孔支架材料，或者采用现有技术的热压干燥法获得密实的块状材料，其中：所述交联剂为戊二醛，乙醛，二醇缩水甘油醚、三缩水甘油醚中的任意一种或几种；所述高分子材料为壳聚糖，胶原，明胶，纤维素，聚乙烯醇，蛋白多肽，透明质酸，硫酸软骨素中的一种或几种。