同时分析卷烟主流烟气中四种烟草特有亚硝胺（TSNAs）的GC-MS/MS方法

摘要

一种同时分析卷烟主流烟气中四种烟草特有亚硝胺（TSNAs）的GC-MS/MS方法，其特征是将捕集有卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片取出后，加入乙酸乙酯和内标物，振荡提取后，取萃取液经分散固相萃取（d-SPE）后，然后取上清液氮吹浓缩后，以气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）进行测定。本发明的方法克服了现有方法前处理繁琐的不足，针对卷烟主流烟气粒相物，优化了样品前处理方法和仪器检测条件。与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：发明方法样品前处理过程中以乙酸乙酯对四种TSNAs进行同时提取，提取效率较好。与国标方法相比，可减少有机溶剂使用量数十倍（国标测TSNAs需要260mL二氯甲烷）。且具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。

主权项

一种同时分析卷烟主流烟气中四种烟草特有亚硝胺（TSNAs）的GC‑MS/MS方法，其特征在于：是将捕集有卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片取出后，加入乙酸乙酯和内标物，振荡提取后，取萃取液经分散固相萃取（d‑SPE）后，然后取上清液氮吹浓缩后，以气相色谱‑串联质谱法（GC‑MS/MS）进行测定，具体步骤如下:a、内标溶液的配制：配制d4‑NNN、d4‑NAT、d4‑NAB、d4‑NNK浓度均为4 μg/mL的丙酮溶液；b、准备标准工作溶液：分别称取0.010 g标准品，置于同一10 mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，然后用乙酸乙酯稀释并最终配制成具有浓度梯度的各种目标物的系列标准工作溶液；c、样品制备：按ISO 3308:2000方法收集5支卷烟的粒相物后，取下剑桥滤片； d、振荡萃取：准确加入10 mL乙酸乙酯和100 μL内标溶液，在振荡仪上以200 rpm 振荡萃取30 min；e、基质分散固相萃取（d‑SPE）：取5 mL萃取液加入到基质分散固相萃取离心管中（内含900 mg MgSO4，250 mg PSA） ,在漩涡混合振荡器上以2000 rpm的转速振荡2 min，在高速离心机上以6000 rpm离心3 min；f、取上清液3 mL在45 ℃恒温水浴中氮气浓缩至干后，用1 mL乙酸乙酯复溶，过0.22 μm有机滤膜后，收集在自动进样色谱小瓶中；g、GC‑MS/MS测定:b中的标准工作溶液或f中的样品提取液可上机测定;h、测定结果的计算:以内标法进行目标物的定量分析，即以目标物和相应内标的二级选择离子峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对提取后的样品进行测定，测得检出目标物和对应内标的二级选择离子峰面积比，代入标准曲线，求得样品中的NNN、NAT、NAB、NNK的含量。