钙基膨润土-AA-（AA-Na）复合的粒状镉离子吸附剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种钙基膨润土-AA-（AA-Na）复合的粒状镉离子吸附剂的制备方法，该方法以钙基膨润土、丙烯酸、氢氧化钠为主要原料，用环己烷作分散介质，Span80作分散剂，利用环己烷和Span80作为油相，采用悬浮乳液法制得颗粒状吸附剂。反应完后，颗粒状吸附剂与油相自然分层，容易取出。且应用时不必再粉碎即可使用。该产品吸附性能良好，在水中结构稳定，不易解离，便于工业化推广应用。

主权项

一种钙基膨润土‑AA‑（AA‑Na）复合的粒状镉离子吸附剂的制备方法，包括以下步骤：第一步：提纯钙基膨润土的制备将钙基膨润土矿粉和自来水按1:7的质量比加料，搅拌30min，静置24h，弃去下层沙土，再加入质量为最初钙基膨润土矿粉质量10倍的自来水或重复制备时加入先前制备时取出的上清液，配制成料液，搅拌20min，再静置沉降5h，取出上清液用于下次配制料液，从沉降物中取出上层精土，弃去下层沙土，将该精土放入110℃烘箱中干燥，直至该精土的质量保持不变为止，然后粉碎，过200目筛制得提纯钙基膨润土；第二步：复合钙基膨润土‑AA‑(AA‑Na)的制备1）制取油相：在装有搅拌浆，回流冷凝器的500ml三口烧瓶中加入分散介质和分散剂，在45℃下，搅拌30min使Span80充分溶解；其中，体积比配比为环己烷:Span80=53～52:2～3；2）制取水相：配制体积分数为33.33%～50%的丙烯酸的水溶液，再用质量分数为3.23%的氢氧化钠水溶液将其配制成丙烯酸中和度为20%～60%的丙烯酸‑丙烯酸钠水溶液；然后将得到的丙烯酸‑丙烯酸钠水溶液、提纯后的钙基膨润土和去离子水于室温下搅拌均匀，之后加入交联剂N,N‑亚甲基双丙烯酰胺，室温下搅拌1h，最后加入引发剂过硫酸钾，室温搅拌混合均匀；其中，物料质量比配比为未中和前纯的丙烯酸：提纯钙基膨润土：水=2.2～1:8～9:15～17，交联剂N,N‑亚甲基双丙烯酰胺的质量为未中和前纯的丙烯酸的11.89%～25.00%，引发剂过硫酸钾的质量为未中和前纯的丙烯酸的3.80%～8.00%；所述物料配比的水是指配制丙烯酸溶液、氢氧化钠水溶液和聚合反应时额外添加总的水量，不包含丙烯酸水溶液用氢氧化钠水溶液中和反应生产的水量；3）在60℃～75℃下，用滴管将水相逐滴加入到油相，边加入边进行聚合反应，水相加完后恒温搅拌2～4h，停止反应，过滤分离出颗粒产品，并用蒸馏水洗涤，分离出的油水相溶液相分离后，油相循环使用；其中，质量比配比为水相：油相=1:6～7；第三步：干燥制得复合膨润土产品将第二步制得的洗涤后的复合膨润土颗粒产品置于150℃恒温干燥箱中，干燥6h，取出干燥的固相物质，即制得用于除镉的复合膨润土产品。