一种2-噻吩乙胺的合成方法

摘要

一种2-噻吩乙胺的合成方法是由负载的氯铬酸吡啶（PCC/SiO2）氧化2-噻吩乙醇得到2-噻吩乙醛，2-噻吩乙醛与盐酸羟胺反应得到2-噻吩乙醛肟，2-噻吩乙醛肟经NaBH4/CuSO4/Amberlyst-15体系还原得到2-噻吩乙胺。本发明方法反应条件温和、收率高、污染小，适合于工业化生产。

主权项

一种2‑噻吩乙胺的合成方法，其所述方法是按以下步骤进行的：1)  PCC/SiO2氧化剂的制备将CrO3、浓度为6mol/L的盐酸溶液、吡啶、水、大孔硅胶按W:V:W:V:W=1.0:1.9:0.8:7:5依次投料，在0℃反应、50℃浸渍、干燥获得PCC/SiO2氧化剂；2）2‑噻吩乙醛的合成将PCC/SiO2、正己烷、2‑噻吩乙醇、正己烷按W:V:W:V=11.2:39.1:1:2.3依次投料，50℃反应至TLC检测无2‑噻吩乙醇，减压浓缩获得2‑噻吩乙醛；3）2‑噻吩乙醛肟的合成将2‑噻吩乙醛、乙醇、盐酸羟胺和水按W:V:W:V=1:3.0:0.8:1.1依次投料，室温下反应1h，分出有机层，减压浓缩并精制，获得2‑噻吩乙醛肟；4）2‑噻吩乙胺的合成将2‑噻吩乙醛肟、四氢呋喃、amberlyst‑15、硫酸铜、硼氢化钠按照W:V:W:W:W=1:33:8.3:2.3:0.8，在0℃下依次投料，加料毕，室温反应，TLC跟踪反应至无2‑噻吩乙醛肟原料，分出有机层，减压蒸馏制得2‑噻吩乙胺。