脂环族二异氰酸酯及其制备方法和用途

摘要

本发明提供了一类具有新的化学结构的脂环族二异氰酸酯，为C_23-38脂环族二异氰酸酯，具有和其他现有脂肪族异氰酸酯一样优异的性能。本发明还提供了这类物质的制备方法，包括如下步骤：a）将具有特定结构的不饱和二元酸或其酯的溶液经过氨化脱水得到脂肪族二元腈；b）所述脂肪族二元腈经催化加氢得到相应的饱和二元胺；以及c）在预冷的光气或双光气或三光气中缓慢加入所述饱和二元胺的溶液，保温反应一段时间后，再升温并继续加入所述光气或双光气或三光气，直至反应溶液变得透明，生成所述脂环族二异氰酸酯。该方法具有生产原料易得、条件要求较低，安全，环境友好，成本低，收率高，容易在工业上广泛推广的特点。

主权项

1.一种制备脂环族二异氰酸酯的方法，包括如下步骤：步骤1：给压力反应釜中加入桐油酸甲酯、丙烯酸甲酯和对苯二酚，用氮气置换釜中空气，压力0.5MPa，加热升温至170℃，反应3.5小时得二元酸甲酯粗品，所述二元酸甲酯结构式为：步骤2：在容器中加入上步生成的二元酸甲酯，磷酸三丁酯，加热搅拌至130℃，缓慢通入干燥的氨气，氨气流量600～800mL/min.，约3h后升温至320℃，保温反应10h；取样分析酸值﹤1.0时，即为反应终点，降温备用；步骤3：将上述反应所得粗品转入磁力搅拌高压釜中，加入乙醇作为溶剂，再加入新制备的Reny镍催化剂、助催化剂选用NaOH；装好反应釜后，依次用氮气置换三次、氢气置换三次；然后再将氢气的压力提高至3.0MPa，升温，搅拌，控制体系的温度在180～220℃，待反应体系压力不再降低时，再延长1h，反应总时间为12h；降温，分离催化剂，回收溶剂，再用薄膜蒸发器脱除残余的乙醇，得无色透明的液体，备用；步骤4：在容器中加入甲苯作为溶剂，用冰盐水冷至0～5℃，冷凝器冷却液保持在-10～-15℃，缓慢导入光气，然后用滴液漏斗在6小时内滴加上步得到的饱和二元胺溶解在甲苯的溶液；加完后再保温反应1小时，然后再缓慢通入光气，保持温度40～60℃，至反应混合液由浑浊变为透明即为反应终点，得到目标产物