固态光气法制备1,5-萘二异氰酸酯的方法

摘要

本发明提供一种固态光气法制备1,5-萘二异氰酸酯的方法。包括如下步骤：（1）将1，5-二氨基萘溶解在氯苯中，升温脱水后备用；（2）将二（三氯甲基）碳酸酯溶解在氯苯中，然后滴加三乙胺和吡啶的混合氯苯溶液，其中三乙胺与吡啶的质量比为4—6：1，三乙胺与吡啶的质量之和与二（三氯甲基）碳酸酯的质量比为2—4：100，搅拌；（3）按照1，5-二氨基萘与二（三氯甲基）的物质的量比为1.8—2：1的比例将步骤（1）中得到的溶液滴加到步骤（2）得到的料液中，15℃—35℃搅拌0.5-4小时，（4）升温回流2小时，然后通氮气回流1小时回收溶剂，得到固体产品1,5-萘二异氰酸酯。本发明工艺简单、总收率高、产品质量好。

主权项

一种固态光气法制备1,5‑萘二异氰酸酯的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：（1）将1，5‑二氨基萘溶解在氯苯中，升温脱水后备用；（2）将二（三氯甲基）碳酸酯溶解在氯苯中，然后滴加三乙胺和吡啶的混合氯苯溶液，其中三乙胺与吡啶的质量比为4—6：1，三乙胺与吡啶的质量之和与二（三氯甲基）碳酸酯的质量比为2—4：100，搅拌0.5——2小时；（3）按照1，5二氨基萘与二（三氯甲基）的物质的量比为1.4‑1.5：1的比例将步骤（1）中得到的溶液滴加到步骤（2）得到的料液中，15℃—35℃下搅拌0.5‑4小时，（4）升温回流2小时，然后通氮气回流1小时，回收溶剂后，得到固体产品1,5‑萘二异氰酸酯。