发明名称 泡沫镍负载碳包覆镍颗粒复合材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种泡沫镍负载碳包覆镍颗粒复合材料的制备方法。该方法过程包括:在三甘醇和NaOH混合溶液中对泡沫镍进行水热渗碳,得到渗碳泡沫镍,以NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O和H3BO3为溶质,以C12H25SO4Na和C6H4SO2NNaCO·2H2O为添加剂,配制电沉积镀液,以渗碳泡沫镍为阳极,以铂电极为阴极,电沉积镍颗粒,将沉积了镍纳米颗粒的渗碳泡沫镍置于方舟中放于石英管式炉中,在一定流量的氩气保护下,以一定的速率升温至400~700℃后,保温一段时间,得到泡沫镍负载碳包覆镍颗粒复合材料。本发明的优点在于,简单易行,能耗低,制备周期短,易于工业化批量生产,并且制得的复合材料利于超级电容器性能的提升。
申请公布号 CN103280336A 申请公布日期 2013.09.04
申请号 CN201310185345.4 申请日期 2013.05.20
申请人 天津大学 发明人 赵乃勤;张淼;师春生;何春年;刘恩佐;李家俊;张翔
分类号 H01G11/30(2013.01)I;H01G11/86(2013.01)I 主分类号 H01G11/30(2013.01)I
代理机构 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人 王小静
主权项 一种泡沫镍负载碳包覆镍颗粒复合材料的制备方法,其特征在于包括以下过程: 1)将泡沫镍分别依次在丙酮、去离子水、1mol·L‑1盐酸中超声清洗,自然干燥备用;2)在反应釜中加入体积比为20:1的三甘醇和浓度1mol·L‑1的NaOH水溶液,玻璃棒搅拌均匀,得到反应溶液,然后将步骤1)处理好的泡沫镍放入反应溶液中,在温度150℃~250℃条件下渗碳12~24h,冷却至室温后,取出泡沫镍,用去离子水冲洗至泡沫镍表面无Cl‑、干燥,得到渗碳泡沫镍;3)配制镀液:分别以NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O和H3BO3为溶质配制浓度为300g·L‑1的NiSO4水溶液、浓度为40g·L‑1的NiCl2水溶液和浓度为35g·L‑1的H3BO3水溶液,在30℃水浴搅拌条件下,三种水溶液按照体积比1:1:1混合,将混合溶液升温至40~60℃搅拌均匀,向混合溶液中加入质量浓度为4.25g·L‑1的C12H25SO4Na和C6H4SO2NNaCO·2H2O,其中C12H25SO4Na和C6H4SO2NNaCO·2H2O的质量比为1:50,然后加入浓度为3mol·L‑1H2SO4调节pH至2.0,得到镀液;4)在步骤3)配制的镀液中,以步骤2)渗碳泡沫镍为阳极,以铂电极为阴极,在0.1A电流条件下,进行10~30s电沉积,得到沉积有镍纳米颗粒的渗碳泡沫镍,自然干燥备用; 5)将步骤4)沉积有镍纳米颗粒的渗碳泡沫镍置于方舟中,将其平放于石英管式炉中,在流量为50~300 mL·min‑1的氩气保护下,以4~20℃·min‑1的速率升温至400~700℃后,保温1~7h,随炉冷却至室温,得到泡沫镍负载碳包覆镍颗粒复合材料。
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