发明名称 一种氨基化石墨烯电极片的制备方法
摘要 一种氨基化石墨烯电极片的制备方法,它涉及石墨烯电极片的制备方法,它为解决现有以石墨烯为材料的电极应用范围窄的问题,通过先制备氧化石墨,然后用盐酸、乙醇、去离子水洗涤处理后,超声、离心、烘干得到氧化石墨烯粉末,再通过氯化亚砜的作用,使氧化石墨烯卤化,除掉溶剂后,再在甲苯与乙二胺的作用下制备氨基化的石墨烯粉末,再在制备片状电极装置中,强压下制成片状氨基化石墨烯电极,本发明的氨基化石墨烯电极主要成分为石墨烯,电极为片状结构,电极表面带有的氨基,有利于电极表面吸附金纳米粒子,应用范围广,可作为电化学催化电极应用于多巴胺检测以及电池电极等电化学领域。
申请公布号 CN103274392A 申请公布日期 2013.09.04
申请号 CN201310152941.2 申请日期 2013.04.27
申请人 黑龙江大学 发明人 张艳红;吕莉丽;汪成;刘抱;程迁可
分类号 C01B31/04(2006.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 韩末洙
主权项 一种氨基化石墨烯电极片的制备方法,其特征在于一种氨基化石墨烯电极片的制备方法按以下步骤进行:一、氧化石墨的制备:称取磷片石墨、浓硫酸和磷酸,加入到反应容器中,然后将反应容器置于冰盐浴中,冰盐浴温度为2~4℃,搅拌15min~25min,然后以滴加速度为0.5g/min~1g/min,向反应容器中加入KMnO4,然后在搅拌速度为150r/min~200r/min下搅拌1.5h~2.5h后,将反应容器移出冰盐浴,加热至温度为30~40℃,继续在搅拌速度为150r/min~200r/min下搅拌22h~24h,然后向反应容器中加入去离子水,搅拌均匀后,加入双氧水,室温下搅拌10min~12min,得到氧化石墨;其中步骤一中所述的磷片石墨的质量和浓硫酸的体积的比为1g∶(4~6)mL,步骤一中所述的浓硫酸和磷酸的体积比为(8~10)∶1,步骤一中所述的KMnO4和磷片石墨的质量比为(7~8)∶1,步骤一中所述的去离子水和浓硫酸的体积比为(4~6)∶1,步骤一中所述的双氧水和浓硫酸的体积比为1∶(1~3),所述的双氧水质量浓度为25%~30%,步骤一中所述的磷酸质量浓度为85%~88%;二、氧化石墨烯粉末的制备:将步骤一中制备的氧化石墨倒入烧杯中,静置分层,倒掉上层清液,加入去离子水洗涤2~3次,过滤弃去液体,对固体物质用盐酸离心洗涤至检测无硫酸根,再过滤弃去液体,对固体物质用无水乙醇离心洗涤2~3次,过滤弃去液体,对固体物质再用去离子水离心洗涤2~3次,在超声频率为70Hz~80Hz的条件下,超声处理25min~30min,得到氧化石墨烯,然后在离心速度为2500rad/min~3500rad/min的条件下,离心去掉下层不分散固体,再于温度为50~60℃的真空干燥箱内干燥,得到氧化石墨烯固体粉末;其中步骤二中所述的离心洗涤,其离心速度为4000rad/min~6000rad/min,离心时间为10min~15min;三、氨基化石墨烯粉末的制备:将步骤二中得到的氧化石墨烯粉末加入到氯化亚枫中,回流反应10h~12h,然后蒸馏去除溶剂,再向其中加入甲苯和乙二胺,回流反应22h~24h,得到氨基化的石墨烯,然后用乙醇离心洗涤,再于温度为50~60℃的真空干燥箱内干燥,得到氨基化石墨烯粉末;其中步骤三中所述的步骤二中得到的氧化石墨烯粉末的质量和氯化亚枫的体积的比为6g∶(400mL~600mL),步骤三中所述的甲苯和氯化亚枫的体积比为(1~1.5)∶1,步骤三中所述的乙二胺和氯化亚枫的体积比为1∶(1~3),步骤三中所述的离心洗涤,其离心速度为4000rad/min~6000rad/min,离心时间为10min~15min;四、氨基化石墨烯电极片的制备:将步骤三得到的氨基化的石墨烯粉末在压力为9MPa~10MPa的条件下压制,得到氨基化石墨烯电极片。
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