具有多羟基结构的氨基树脂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种具有多羟基结构的氨基树脂及其制备方法，多羟基氨基树脂的分子结构中含有4-6个羟基；其制备方法为：1)三聚氰胺羟甲基化反应；2)甲醚化反应；3)碱中和；4)蒸馏脱水、甲醇、甲醛；5)冷却过滤；6)醚交换反应；7)蒸馏脱醇，冷却过滤得成品。通过本发明所述的制备方法制得的多羟基结构的氨基树脂，纯度可达98.0％以上，主要用于聚氨酯系列产品的交联剂，阻燃聚醚的起始剂，赋予聚氨酯系列产品(反应型聚氨酯阻燃剂)优异的阻燃性能。

主权项

1.具有多羟基结构的氨基树脂的制备方法，其步骤为：    1）三聚氰胺羟甲基化反应将水加入反应釜中，然后加入三聚氰胺、多聚甲醛，再加入1/3的甲醇，用30Wt.%的氢氧化钠水溶液调pH=8.5-9.0，保持反应温度：63-65℃，搅拌速度：80-90转/分钟，保温反应；釜内液体变澄清后，羟甲基化三聚氰胺析出完全，反应结束，析出的羟甲基化三聚氰胺为白色固体；所述三聚氰胺、多聚甲醛和甲醇的摩尔比为1：8-12：20-30；水加入量占水、三聚氰胺、多聚甲醛三者质量总和的60%；2)甲醚化反应将物料冷却到47-49℃，加入剩余的2/3甲醇；用65Wt.%的硝酸水溶液调pH=3.5，保温反应1-1.5小时；3）碱中和转速60-80转/分搅拌下，用30 Wt.%氢氧化钠水溶液调节pH=7.5-8.0；中和过程保持温度低于40℃； 4）蒸馏脱水、甲醇、甲醛加热到100-110℃，真空度：0.095-0.1Mpa，将水、甲醇、甲醛不断的蒸出，当含水量小于0.1%，蒸馏结束；5）冷却过滤冷却到60-80℃，加入2-2.5%硅藻土助滤剂，用板式过滤机过滤出盐，得醚化甲氨基树脂；6）醚交换反应按醚化甲氨基树脂与二元醇的摩尔比1：18-30，加入二元醇，在130-160℃下，进行醚交换反应，常压下不断蒸出生成的甲醇，计量蒸出的甲醇质量达到理论量，醚交换完成；所述二元醇结构式为：HO(CH₂)_nOH或HO（CH₂）_mO（CH₂）_mOH；2≤n≤6，2≤m≤6；7）蒸馏脱醇真空度：0.095-0.1MPa，温度：180-220℃，蒸出过量的二元醇，计量蒸出的二元醇量，达到理论量为止，回收利用；冷却到室温，即制得多羟基结构的氨基树脂；所述的具有多羟基结构的氨基树脂，分子结构如下：其中，R=— (CH₂)_nOH或—（CH₂）_mO（CH₂）_mOH；2＜n≤6，2＜m≤6。