发明名称 制备头孢噻肟钠晶体的方法
摘要 本发明涉及一种制备头孢噻肟钠晶体的方法。10-40℃下,将醋酸钠溶解在有机溶剂与水的混合溶剂中,混合溶剂中有机溶剂体积分数为30%-70%;加入头孢噻肟酸,搅拌使头孢噻肟酸在溶液中反应。向溶液中加入头孢噻肟钠晶种,然后加入溶析剂,溶析剂流加时间2-8h,将温度降至-5-5℃。晶浆经过滤、洗涤、干燥后得到头孢噻肟钠晶体产品。本发明可以避免头孢噻肟钠结晶过程中常见的胶凝现象,所得产品粒度分布集中且主粒度在5-60μm间可调。产品流动性好,过程收率高于87%,产品纯度高于95.5%。
申请公布号 CN103275101A 申请公布日期 2013.09.04
申请号 CN201310186143.1 申请日期 2013.05.17
申请人 天津大学 发明人 鲍颖;尹永恒;王永莉;张海涛;侯宝红;高振国;张美景;尹秋响;郝红勋;谢闯
分类号 C07D501/34(2006.01)I;C07D501/12(2006.01)I 主分类号 C07D501/34(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 王丽
主权项 一种制备头孢噻肟钠晶体的方法,其特征是步骤如下:1)温度为10‑40℃,将醋酸钠溶解在有机溶剂和水的混合溶剂中,醋酸钠溶液浓度为0.03‑0.07g/mL,混合溶剂中有机溶剂体积分数为30%‑70%;加入头孢噻肟酸,头孢噻肟酸与醋酸钠质量比1:0.18‑0.27;搅拌使头孢噻肟酸在溶液中反应,得到含头孢噻肟钠的溶液;2)向溶液中加入头孢噻肟钠晶种,然后向溶液中加入溶析剂,溶析剂体积用量为初始混合溶剂体积的3~10倍,溶析剂流加时间2‑8h,溶析剂流加完毕后将温度降至‑5‑5℃;晶浆经过滤、洗涤、干燥,得到头孢噻肟钠结晶产品。
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