吲哚修饰大孔碳担载过渡金属催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及氧电化学还原催化剂，旨在提供一种吲哚修饰大孔碳担载过渡金属催化剂的制备方法。该方法是：取亲水性纳米 CaCO3和碳源材料加入至去离子水中，超声振动混合；加热使水蒸发后在160℃下固化6小时；固化产物在氮气下恒温碳化；碳化产物依次用盐酸、氢氧化钠溶液、去离子水洗涤，再恒温干燥得到大孔碳材料；粉碎后加入吲哚作为改性材料，再加入过渡金属的硝酸盐、硫酸盐或氯化物的水溶液，反应后过滤，清洗干燥，得到吲哚修饰大孔碳担载过渡金属催化剂。本发明合成工艺简便、易行，无需一般催化剂制备所必需的高温煅烧工艺。可大大缩短催化剂合成时间。催化剂导电性好，吲哚修饰层增加催化剂的活性和稳定性，特别适用于大电流工作状况。

主权项

吲哚修饰大孔碳担载过渡金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按质量比 1∶1称取粒径为15～40 nm的亲水性纳米 CaCO3和碳源材料各10 g，加入至100 mL去离子水中，超声振动混合30分钟使碳源材料溶解并与纳米 CaCO3分散均匀；加热使水蒸发，然后在160℃下固化6小时；将固化产物在氮气氛保护下升温至 800 ℃，恒温碳化2小时；碳化产物依次用5 wt%盐酸、80℃的30wt%浓度的氢氧化钠溶液、去离子水洗涤，再120℃下恒温干燥4小时后，得到大孔碳材料；所述碳源材料是下述任意一种：葡萄糖、蔗糖、淀粉、环糊精、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸、水溶纤维素；（2）将大孔碳材料粉碎至粒径为100～400目，取2 g大孔碳置于容积为150 mL的水热反应釜中，加入0.02～0.4 g吲哚作为改性材料，再加入100 mL过渡金属的硝酸盐、硫酸盐或氯化物的水溶液，或100 mL过渡金属的混合盐溶液；超声振动混合20分钟后，密封反应釜，置于油浴中；将油浴温度升到100～300 ℃反应12小时，过滤，以去离子水清洗后，在90℃真空干燥，得到吲哚修饰大孔碳担载过渡金属催化剂；所述过渡金属的硝酸盐、硫酸盐或氯化物的水溶液中，内含硝酸盐、硫酸盐或氯化物1.2毫摩尔；所述过渡金属的混合盐溶液中，内含过渡金属盐共计1.2毫摩尔。