一种LiBH₄高容量储氢复合材料的制备方法

摘要

一种LiBH4高容量储氢复合材料的制备方法，其特征在于：所述储氢材料为负载CoNiB的碳气凝胶修饰的LiBH4，制备步骤是：1）利用间苯二酚、甲醛和催化剂Na2CO3制备碳气凝胶；2）将硼氢化钠-氢氧化钠溶液与碳气凝胶-无水乙醇-钴盐和镍盐的混合物溶液反应制备负载CoNiB的碳气凝胶；3）将LiBH4-无水四氢呋喃溶液与负载CoNiB的碳气凝胶反应制备负载CoNiB的碳气凝胶修饰的LiBH4储氢材料。本发明的优点是：该储氢材料的原料成本低、生产工艺简单、反应条件易于控制，同时负载CoNiB的碳气凝胶为介孔结构,比表面积大且具有纳米限域和催化协同效应，很大程度上改善了LiBH4的放氢性能。

主权项

一种LiBH4高容量储氢复合材料的制备方法，其特征在于：所述储氢材料为负载CoNiB的碳气凝胶修饰的LiBH4，制备步骤如下：1）碳气凝胶的制备将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂Na2CO3，再加入去离子水，搅拌后，将所得的溶液转移到反应釜内，分别在22℃、50 ℃、90 ℃放置24 h、24 h、72 h，得到红色透明凝胶，然后将其取出，浸入丙酮1 h后，弃去丙酮，将凝胶放在空气中干燥，然后在氩气气氛下800℃煅烧6 h，自然冷却后即得碳气凝胶；2）负载CoNiB的碳气凝胶的制备    将制备好的碳气凝胶加入到无水乙醇中，然后加入钴盐和镍盐的混合物，超声溶解，得到溶液A；然后将硼氢化钠溶于浓度为0.159 mol/L的氢氧化钠水溶液中，得到溶液B；再将溶液B在冰水浴的条件下逐滴加入到溶液A中，得到混合溶液并同时进行超声；最后将上述混合溶液离心后，分别用去离子水和无水乙醇各洗三次，在真空度为‑0.1 MPa条件下干燥24 h，即可得到负载CoNiB的碳气凝胶；3）储氢材料为负载CoNiB的碳气凝胶修饰的LiBH4的制备将得到的负载CoNiB的碳气凝胶放入到连接希莱克装置的三颈圆底烧瓶中，抽真空后通入氩气；将LiBH4加入到无水四氢呋喃中，搅拌均匀，得到LiBH4溶液；将LiBH4溶液注入到上述圆底烧瓶中，搅拌三小时，然后加热将溶剂四氢呋喃蒸发除去，加热温度为75‑85 ℃，加热时间为48 h，即可得到目标物样品，并转移到手套箱中保存。