前脱盐法制备线性高分子量聚苯硫醚的方法

摘要

前脱盐法制备线性高分子量聚苯硫醚的方法。在惰性气体保护下，将硫氢化钠加入溶解有氯化锂的NMP中，在70~110℃加热条件下反应后，分离氯化钠固形物，得到硫氢化锂的NMP溶液；继续于150~190℃加热至无硫化氢气体逸出，得到硫化锂的NMP悬浮液；按硫化锂与对二氯苯摩尔比0.95~1.1：1的比例加入对二氯苯和催化量的氢氧化锂，于190~280℃温度和0.1~0.5MPa压力条件下进行并完成生成目标产物的聚合反应，冷却后收集沉淀产物。产物的熔点284~289℃，重均分子量为50000~52000，分子量分布指数为2~3，氯离子含量小于300ppm。由于在聚合反应前已将大量氯化钠脱除，解决了传统方法的产品中氯化钠含量高且难除去导致产物质量低的问题。

主权项

前脱盐法制备线性高分子量聚苯硫醚的方法，在N‑甲基吡咯烷酮反应介质中，以硫氢化钠和对二氯苯为原料经聚合反应进行制备，其特征是按下述步骤进行：1'：在惰性气体保护下，优选为常用氮气保护下，将硫氢化钠加入溶解有氯化锂的N‑甲基吡咯烷酮中，在70~110℃加热条件下反应后，分离氯化钠固形物，得到硫氢化锂的N‑甲基吡咯烷酮溶液；2'：将上述硫氢化锂的N‑甲基吡咯烷酮溶液，在惰性气体保护下加热至150~190℃，至无硫化氢气体逸出，得到硫化锂的N‑甲基吡咯烷酮悬浮液；3'：将对二氯苯原料加入上步硫化锂的N‑甲基吡咯烷酮悬浮液，在催化量氢氧化锂的存在下，于190~280℃温度和0.1~0.5MPa压力条件下进行并完成生成目标产物的聚合反应，冷却后收集沉淀产物，其中硫化锂与对二氯苯的摩尔比为0.95~1.1：1。