三-六氟异丙基磷酸酯的制备方法

摘要

本发明的目的在于提供一种安全、低成本、收得率高且能大量制备三-六氟异丙基磷酸酯的工艺方法。为实现上述发明目的，本发明提供了一种三-六氟异丙基磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：在惰性气体气氛中，混合六氟异丙醇与甲基叔丁基醚；在惰性气体气氛中，向六氟异丙醇与甲基叔丁基醚的混合液中加入金属氢化物，进行反应，得到第一反应液；在惰性气体气氛中，向第一反应液中加入三氯氧磷，加热回流反应，得到第二反应液；过滤第二反应液，得到滤液；对滤液进行常压分馏，收集78-88℃的馏分；对78-88℃范围收集的馏分冷却结晶；分离晶体与母液，得到晶体；将晶体升温，得到融化的汗液，收集符合预设纯度要求的产品。

主权项

一种三‑六氟异丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 在惰性气体气氛中，混合六氟异丙醇与醚类溶剂，所述醚类溶剂选自以下物质的一种或多种：甲基叔丁基醚、四氢呋喃、1,4‑二氧六环、正丙醚、正丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚； 在惰性气体气氛中，向六氟异丙醇与醚类溶剂的混合液中加入金属氢化物或三级胺，进行反应，得到第一反应液； 在惰性气体气氛中，向第一反应液中加入三氯氧磷，加热回流反应，得到第二反应液； 过滤第二反应液，得到滤液； 对滤液进行分馏，收集含三‑六氟异丙基磷酸酯的粗馏分； 对粗馏分冷却结晶； 分离晶体与母液，得到晶体； 将晶体升温，得到融化的汗液，收集符合预设纯度要求的三‑六氟异丙基磷酸酯。