一种三苯基甲基氯化鏻的制备方法

摘要

本发明公开了一种三苯基甲基氯化鏻的制备方法，采用甲醇作为溶剂，以三苯基鏻和氯甲烷作为反应物制备而得，反应式如下：（C6H5）3P+CH3Cl→（C6H5）3CH3PCl。式中三苯基鏻与氯甲烷的摩尔比为1:1～1:2，并且在反应后进行回流、蒸馏和重结晶过程。本发明具有的有益效果：通过控制反应过程的时间、温度、压力和反应物的摩尔比，并且在反应后进行回流、蒸馏和重结晶过程，不仅提高了产品三苯基甲基氯化鏻的产量，并且杂质少、纯度高达99%以上。另外，反应过程使用的溶剂可以回收使用，节约了成本，也更加环保。

主权项

一种三苯基甲基氯化鏻的制备方法，其特征在于，采用甲醇作为溶剂，以三苯基鏻和氯甲烷作为反应物制备而得，反应式如下：（C6H5）3P+CH3Cl→（C6H5）3CH3PCl式中三苯基鏻与氯甲烷的摩尔比为1:1～1:2，制备步骤如下：1）、按照上述摩尔比值称取准备好三苯基鏻和氯甲烷，再称取甲醇，控制甲醇的量为：甲醇与已称取好的三苯基鏻的摩尔比为5:1～10:1；2）、先后将所述步骤1）中称取好的甲醇和三苯基鏻放入一容量为1000L的压力反应釜中，压力反应釜上设置有用于冷却压力反应釜的夹套管；3）、打开蒸汽进气阀门进行加热，使三苯基鏻完全溶解在甲醇中，然后开启夹套管对压力反应釜进行冷却，控制压力反应釜内温度保持在50℃～60℃，关闭蒸汽进气阀门，开始通入氯甲烷，控制釜内压力为9kg/cm2～10kg/cm2；4）、氯甲烷滴加完毕后，打开蒸汽进气阀门进行加热，控制压力反应釜内的温度为100℃～120℃，釜内压力为0～10kg/cm2，并且保温5～8小时；5）、关闭蒸汽进气阀门，通入冷却水对压力反应釜进行降温，降温至50℃～60℃，压力反应釜放空恢复至常压，开始加热回流，回流1～3小时后，关闭蒸汽进气阀门，用夹套管对压力反应釜进行夹套冷却；6）、冷却至室温后，将物料进行离心，离心后物料分成液体的母液和固体的初级产物；7）、将所述步骤6）中制得的固体初级产物放入烘干机内烘干，烘干温度为100℃～105℃，烘干8～24小时；对烘干后的产品进行纯度测试，如果纯度大于等于99%，则将烘干后产品装袋待用；如果产品纯度低于99%，则进行重结晶，直至纯度大于等于99%，重结晶过程为：取重量比为2:5～3:5的烘干后产品以及甲醇混合，加热溶解后，静置48小时后离心，得到母液和固体产物，将固体产物进行烘干并测试纯度。