发明名称 一种马来酸氟吡汀的制备方法
摘要 本发明涉及一种马来酸氟吡汀的制备方法,其是以氟吡汀为原料,经过成盐和精制步骤得到了马来酸氟吡汀纯品。该方法通过严格控制马来酸的用量和反应条件,大大提高了粗品的收率,并且采用了超滤和重结晶相结合的精制方法,避免了采用活性炭导致的产品损失,大大提高了马来酸氟吡汀纯品的纯度和收率。
申请公布号 CN103274998A 申请公布日期 2013.09.04
申请号 CN201310247965.6 申请日期 2013.06.21
申请人 苏州二叶制药有限公司 发明人 时明生;张健;陈学文
分类号 C07D213/75(2006.01)I;C07C57/145(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I;C07C51/43(2006.01)I 主分类号 C07D213/75(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种马来酸氟吡汀的制备方法,其包括如下步骤:(1)成盐:将氟吡汀溶于冷的异丙醇中,开启搅拌,分批缓慢滴加马来酸的异丙醇溶液,每批马来酸滴加完毕后,继续搅拌1~2小时,然后静置析晶1~2小时,过滤分离出固体和反应液,反应液继续滴加下一批马来酸的异丙醇溶液,重复上述操作,直至马来酸全部加入反应液中,合并过滤出的固体,即得到马来酸氟吡汀粗品;(2)精制:将马来酸氟吡汀粗品用热的异丙醇重新溶解,溶液经超滤后除去细小杂质,滤液在常温下静置析晶,析出的固体用冷的异丙醇洗涤,洗涤后的固体经干燥后得马来酸氟吡汀纯品。
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