一种超支化聚硅氧烷及其制备方法

摘要

本发明公开了一种超支化聚硅氧烷及其制备方法，它同时含有磷杂菲结构和环氧基；其制备方法是：按摩尔比，将蒸馏水与含环氧基的三烷氧基硅烷混合均匀，在搅拌条件下缓慢逐滴加入催化剂A，反应后得到含环氧基的超支化聚硅氧烷；再将其与一定量的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合，将该混合物与催化剂B和醇类溶剂混合，粗产物经纯化、过滤、真空干燥后，即得到一种含磷杂菲结构和环氧基的超支化聚硅氧烷。该超支化聚合物集成了超支化聚硅氧烷、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和环氧基的分子特征，在聚合物的改性方面具有巨大的应用潜力。所采用制备方法具有适用性广、操作工艺简单的特点。

主权项

1. 一种制备超支化聚硅氧烷的方法，所述超支化聚硅氧烷，同时含有磷杂菲结构和环氧基，其结构式为：；其中，R为或，R’为、、或；其特征在于包括如下步骤：（1）按摩尔比，将11～16份蒸馏水与10份含环氧基的三烷氧基硅烷混合均匀，在搅拌条件下缓慢逐滴加入0.001～0.003份催化剂A；在50～60℃的温度条件下反应4～7小时，将沉淀物洗涤、真空干燥后，得到一种含有环氧基的超支化聚硅氧烷；所述的催化剂A为盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、氢氧化钠或氢氧化钾；（2）将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与步骤（1）制得的端基上含有环氧基的超支化聚硅氧烷混合均匀，9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与超支化聚硅氧烷所含的环氧基的摩尔比为0.1：1～0.9：1，得到混合物；（3）按质量比，将20～40份步骤（2）得到的混合物、0.25～0.63份催化剂B与100份醇类溶剂混合，在95～100℃的温度条件下反应5～10小时，减压蒸馏后得到粗产物；所述的催化剂B为有机磷化合物；（4）将粗产物纯化、过滤、减压蒸馏、并真空干燥后，即得到一种同时含有磷杂菲结构和环氧基的超支化聚硅氧烷。