一种隔热透波SiO₂-Si₃N₄复合材料的制备方法

摘要

一种隔热透波SiO2-Si3N4复合材料的制备方法，涉及一种复合材料的制备方法。本发明是要解决超临界干燥法难以制备大尺寸材料和冷冻干燥法由于冰晶的生长而形成较多微米级孔洞的技术问题。方法为：一、制备水解的正硅酸乙酯；二、制备含有体积分数为1％～30％的Si3N4粉体的凝胶复合体；三、制备老化后的凝胶复合体；四、制备溶剂置换处理的凝胶复合体；五、制备隔热透波SiO2-Si3N4复合材料。本发明制备得到SiO2-Si3N4复合材料孔隙率为60～86％、平均孔径为6～20nm，介电常数＜2，介电损耗较低，常温下的导热系数最低值可达0.02w/m·K，具有良好的隔热透波性能，应用于航空航天领域。

主权项

一种隔热透波SiO2‑Si3N4复合材料的制备方法，其特征在于一种隔热透波SiO2‑Si3N4复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、将正硅酸乙酯、无水乙醇、水和草酸溶液混合，磁力搅拌水解24～72h，得到水解的正硅酸乙酯；其中，正硅酸乙酯、无水乙醇、水和草酸溶液的摩尔比为1∶8∶1∶0.5～2×10‑3；二、向步骤一得到的水解的正硅酸乙酯中加入水、N，N‑二甲基甲酰胺和氨水溶液，搅拌0.5～1h后，加入分散剂和粉体Si3N4、Al2O3及MgO，倒入混料罐中湿混2～6h，在未完全凝胶时倒入模具中静置8～12h，得到含有体积分数为1％～30％的Si3N4粉体的凝胶复合体；其中，水解的正硅酸乙酯、水和N，N‑二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶(2～5)∶(0.5～2)，分散剂、粉体Si3N4、Al2O3及MgO的质量比为0.01∶1∶(0.01～0.04)∶(0.01～0.04)；三、将步骤二得到的含有Si3N4粉体的凝胶复合体在50～70℃的温度下陈化12～24h，置于无水乙醇与水的体积比为7∶3的混合液中，在60℃条件下老化24～48h，然后置于正硅酸乙酯和无水乙醇的混合溶液中在60℃条件下老化24～48h，得到老化后的凝胶复合体；四、将步骤三得到的老化后的凝胶复合体用异丙醇进行溶剂置换，在60～80℃温度中放置12～24h，然后用体积比为1～3∶1的异丙醇和正己烷混合液在50～70℃条件下进行溶剂置换12～24小时，然后用正己烷在60℃条件下进行溶剂置换12～24h，然后用体积比为10～30∶1的正己烷和三甲基氯硅烷混合液在40～80℃条件下进行溶剂置换12～24h，最后用正己烷多次清洗凝胶复合体，得到溶剂置换处理的凝胶复合体；五、将步骤四得到的经过溶剂置换处理的凝胶复合体置于50～80℃鼓风干燥箱中干燥12～48h，然后置于空气炉中以5～10℃/min的升温速率升温至200～500℃保温2～4h，再以5～10℃/min的升温速率升温至600～1000℃保温2～4h，得到隔热透波SiO2‑Si3N4复合材料。