发明名称 | 一种乙酰氨基三嗪酮的高收率环保型制备方法 | ||
摘要 | 一种乙酰氨基三嗪酮的高收率环保型制备方法,在反应釜中加入水和唑丙酮,开启搅拌,冷却降至室温,滴加水合肼,时间为2小时~4小时,控制反应温度≤45℃保温反应0.5小时~1小时,缓慢升至70℃~75℃保温反应1小时~2小时,再升至80℃~85℃保温反应1小时~3小时,然后降至33℃~37℃,关闭夹套冷冻阀门,自然降至25℃~30℃保温养晶,停止搅拌,每30分钟开启搅拌5分钟,25℃保温结晶1小时~2小时,冷冻降至3℃~5℃保温1小时~2小时,放料离心、洗涤、干燥得到乙酰氨基三嗪酮,这样优化了制备的过程,大大的提高收率,降低了成本。 | ||
申请公布号 | CN103275026A | 申请公布日期 | 2013.09.04 |
申请号 | CN201310201347.8 | 申请日期 | 2013.05.27 |
申请人 | 安徽扬子化工有限公司 | 发明人 | 黄建忠;欧阳建峰;孙静丽 |
分类号 | C07D253/06(2006.01)I | 主分类号 | C07D253/06(2006.01)I |
代理机构 | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人 | 周祥生 |
主权项 | 一种乙酰氨基三嗪酮的高收率环保型制备方法,其特征是:在反应釜中加入水和唑丙酮,开启搅拌,冷却降至室温,滴加水合肼,滴加过程中控制反应温度≤45℃,滴加时间为2小时~4小时,水合肼滴加结束保温反应0.5小时~1小时,然后缓慢升温至70℃~75℃保温反应1小时~2小时,再升温至80℃~85℃保温反应1小时~3小时,然后再降温至33℃~37℃,关闭夹套冷冻阀门,自然降温至25℃~30℃进行保温养晶,停止搅拌,每30分钟开启搅拌5分钟,25℃保温结晶1小时~2小时,再冷冻降温至3℃~5℃保温1小时~2小时,放料离心、洗涤、干燥得到中间体乙酰氨基三嗪酮。 | ||
地址 | 安徽省池州市东至县经济开发区 |