发明名称 一种TiB<sub>2</sub>超细粉体材料的制备方法
摘要 一种TiB2超细粉体材料的制备方法,其步骤为:(1)按质量百分比Mg:33.76~43.96、B2O3:18.42~23.98、ZrO2:16.89~22.00、NaCl:10.07~30.92的比例进行配料;(2)将称量好的原料粉体在球磨机上混合均匀;(3)将混合均匀粉体放入模具中,在15~30MPa的压力下压制成圆饼状坯料;将引燃剂置于反应釜内铜坩埚中,再把圆饼状坯料放在引燃剂上;室温下向釜内充入氩气;打开加热开关,当釜内温度升到180~200℃时再次排气,之后再充入1.5~3MPa的氩气;当釜内温度达到250℃~300℃时引燃剂燃烧,其热量引发坯料发生自蔓延燃烧反应,此时即可关闭加热开关,直到全部物料反应完全,转变为含TiB2块体产物;(4)将之取出并研磨为粉体,再经盐酸浸出TiB2与,真空干燥得到TiB2超细粉体。
申请公布号 CN103265048A 申请公布日期 2013.08.28
申请号 CN201310235239.2 申请日期 2013.06.14
申请人 兰州理工大学 发明人 喇培清;韩少博;卢学峰;欧玉静;郭鑫;魏玉鹏
分类号 C01B35/04(2006.01)I 主分类号 C01B35/04(2006.01)I
代理机构 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 代理人 董斌
主权项 一种TiB2超细粉体材料的制备方法,其步骤为:(1)按质量百分比计,按照Mg:33.76~43.96、B2O3:18.42~23.98、TiO2:16.89~22.00、NaCl:10.07~30.92的比例进行配料;(2)将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐,在球磨机上球磨8~24h,以使粉体混合均匀;(3)将混合均匀的反应物料置于模具中,在15~30MPa的压力下压制成圆饼状坯料;在反应釜内铜坩埚中放上引燃剂片剂,再将成型好的坯料平稳安放在引燃剂上;(3)在室温下,向反应容器中充入0.5~1.5MPa氩气,10min后排气,以排除釜内的空气;然后打开反应釜加热控制开关,当反应容器的温度升到180~200℃时再次排气,待压力传感器示数为零后,再充入1.5~3MPa的氩气;当反应容器内温度达到250℃~300℃时引燃剂燃烧,同时引发引燃剂临近坯料局部发生燃烧合成反应;(4)此时即可切断加热电源,燃烧波在反应自身放热条件下自我维持并蔓延通过整个坯料,直到全部坯料反应完全,反应物即转变为含目标产物的块体;(5)含TiB2的块体产物在氩气气氛中随炉冷却至室温,将之取出后在破碎机上研磨为粉体;(6)再于浓度为8~11.6mol/L盐酸中浸出48~96h,浸出后TiB2与浸出液经抽滤装置而彼此分离,留在布氏漏斗中的TiB2用蒸馏水洗涤,以除去残留盐酸,最后经100℃条件下真空干燥24h得到最终TiB2粉体材料,其含量为94~98wt.%,粒度216~571nm。
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