(22Z)-麦角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种(22Z)-麦角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮的制备方法，包括提取、分离纯化，以日本倒津公司LC-8A为制备色谱仪，以串联紫外-荧光检测器作为同时监测装置，与95%的甲醇作为流动相，对上述样品进行分离、纯化；紫外检测器的波长条件λ=350nm，荧光检测器的波长条件λex=390nm，λem=470nm。本发明得到的(22Z)-麦角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮具有优异的荧光性能，可以用于制作化学传感器材料和装饰材料，制成的化学传感器荧光性能优异。

主权项

一种(22Z)‑麦角甾‑4,6,8,22‑四烯‑3‑酮的制备方法，其特征是：包括下列步骤：（1）提取：取虎杖药材、粉碎，按1：5w/v，加入95%乙醇，浸泡12h；回流提取2次，每次1h，合并提取液，减压浓缩干燥，干浸膏研磨至粉末，加入石油醚‑乙酸乙酯混合溶剂，混合溶剂中石油醚：乙酸乙酯=1：1v/v，超声助溶、过滤、滤液干燥，得干燥物（Ⅰ）；干燥物（Ⅰ）按1：1.5w/w加入硅胶,减压浓缩干燥，得样品；（2）分离纯化：将样品按干燥物（Ⅰ）：硅胶=1：30w/w的比例干法上样，以石油醚‑乙酸乙酯为洗脱溶剂，石油醚：乙酸乙酯=8：2v/v，收集含(22Z)‑ETO洗脱液，减压浓缩至干，得干燥物（Ⅱ），加入100%乙醇溶解，供制备HPLC分离用；以日本倒津公司LC‑8A为制备色谱仪，以串联紫外‑荧光检测器作为同时监测装置，与95%的甲醇作为流动相，对上述样品进行分离、纯化；紫外检测器的波长条件λ=350nm，荧光检测器的波长条件λex=390nm，λem=470nm。