| 摘要 |
本发明公开了一种4,4,4-三氟丁醇的合成方法，采用2-溴乙醇为原料，先将醇羟基用3,4-二氢吡喃保护，再制备成格氏试剂，与2,2,2-三氟乙基甲磺酸酯进行偶联反应，最后经过脱保护反应得到4,4,4-三氟丁醇。该方法工艺路线较短，反应条件温和，工艺简单，有利于工业化生产。避免了使用三氟丁酸、氢化铝锂等价格昂贵的原料，选用的原材料廉价易得，且反应总收率较高，大幅的降低了产品成本。 |
| 主权项 |
一种4,4,4‑三氟丁醇的合成方法，其特征在于，按下列步骤进行：（1）在二氯甲烷中，2‑溴乙醇在催化剂的催化下与3,4‑二氢吡喃反应，所述的2‑溴乙醇与3,4‑二氢吡喃的摩尔比为1：1～3，制备得到2‑（2‑溴乙氧基）四氢‑2H‑吡喃；（2）2‑（2‑溴乙氧基）四氢‑2H‑吡喃与镁粉反应，所述的2‑（2‑溴乙氧基）四氢‑2H‑吡喃与镁粉的摩尔比为1：1～2，得到格氏试剂；（3）将2,2,2‑三氟乙基甲磺酸酯、催化剂及四氢呋喃加入反应瓶中，其中，催化剂用量是以2,2,2‑三氟乙基甲磺酸酯摩尔量为基数的1%～5%，2‑（2‑溴乙氧基）四氢‑2H‑吡喃与2,2,2‑三氟乙基甲磺酸酯摩尔比为1：1～3；降温至‑10℃～0℃，搅拌下滴加步骤（2）得到的格氏试剂，滴完后继续搅拌反应2小时，倒入饱和氯化铵的水溶液中水解，分出有机层，水相用甲苯萃取，合并有机相后用水洗至中性，蒸除有机溶剂，得到2‑（4,4,4‑三氟丁氧基）四氢‑2H‑吡喃；（4）将步骤（3）得到的2‑（4,4,4‑三氟丁氧基）四氢‑2H‑吡喃加入反应瓶中，加入有机溶剂及催化剂，催化剂用量为以2‑（4,4,4‑三氟丁氧基）四氢‑2H‑吡喃质量为基数的1%～10%，于0℃～50℃反应1小时，反应结束后用二氯甲烷萃取，水洗，无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集沸程为100℃～130℃馏分，得4,4,4‑三氟丁醇粗品；所得粗品再经过精馏，收集沸程为123℃～125℃馏分，所得无色液体即为4,4,4‑三氟丁醇。 |
