发明名称 一种壬基酚的精制方法
摘要 本发明涉及一种石油领域,特别是涉及一种壬基酚的制备方法,更为具体的说是涉及一种壬基酚的精制方法。本发明的目的在于改进壬基酚的精制工艺,从而能够在生产过程中将二壬基酚转化为壬基酚,实现副产物转化为产品,通过本发明公开的技术方案,从而不仅增加了原料的利用度,节约了生产成本,而且可以省去二壬基酚的后续处理,节省废料处理的成本。
申请公布号 CN103265411A 申请公布日期 2013.08.28
申请号 CN201310215325.7 申请日期 2013.05.31
申请人 滁州市润达溶剂有限公司 发明人 达力;达兴;蒋超
分类号 C07C39/06(2006.01)I;C07C37/14(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;C07C37/68(2006.01)I 主分类号 C07C39/06(2006.01)I
代理机构 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人 顾进
主权项 一种壬基酚的精制方法,其特征是包括以下步骤:(1)将苯酚和壬烯在50℃~60℃的条件下,预热处理,并按照苯酚与壬烯质量比2:1的比例充分混合;将该混匀的混合物在装有树脂催化剂的反应器中连续反应,反应的过程中不断滴加壬烯;(2)反应至壬基酚的含量不显著增加时,将反应后混合溶液冷却至60℃,得到带有产品的反应后混合溶液;将反应后混合溶液进行脱苯酚处理后,得到含有壬基酚和二壬基酚的混合溶液;(3)检测壬基酚与二壬基酚混合溶液中二壬基酚的含量,按照每克二壬基酚中加入十毫升苯酚的比例向含有壬基酚和二壬基酚的混合溶液中添加苯酚,混合均匀,将该混合液反复通入至装有三氯化铝和稳定催化剂混合的催化柱中反应,控制通过速率为1立方米/小时;监测流出液中二壬基酚的含量至0.1%以下时,停止反应,收集最终流出液;所述稳定催化剂为硫氰比铵;所述同时检测流出液中壬基酚及二壬基酚的方法包括以下步骤:1)样品的制备,将混合溶液按照1:10的分散比例溶解于丙酮中;2)采用C18柱,流动相为甲醇‑水,梯度洗脱条件为甲醇‑水40:60洗脱5分钟,然后在5分钟内逐渐增大到60:40,再在10分钟内逐渐增大到70:30,洗脱10分钟后,再在5分钟逐渐增大到80:20,并洗脱15分钟,最后在15分钟内逐渐增大到94:6,维持甲醇‑水94:6的洗脱液比例洗脱10分钟;3)紫外检测,在280nm处进行检测,得到吸收峰;4)采用外标法对二壬基酚的含量进行测定。
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