Magnetisch abtrennbare Mikropartikel mit einer silikatischen Hülle, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung

摘要

Die Erfindung betrifft magnetisch abtrennbare Partikel, umfassend jeweils eine Mehrzahl von Nanopartikeln mit reversiblen magnetischen Eigenschaften in einer Matrix, die einen anorganischen Anteil zwischen 70 und 100 Gew.-%, bezogen auf das Matrix-Gewicht, aufweist, wobei der anorganische Anteil der Matrix zu 80 bis 100 Gew.-% aus SiO2 besteht, dadurch gekennzeichnet, dass a. die Partikel einen durchschnittlichen Durchmesser in wenigstens einer Richtung von mindestens 5 µm aufweisen, b. die Partikel eine Oberfläche (gemäß BET-Messung) von mindestens 1 m2/g und ein (kumulatives) Porenvolumen von weniger als 0,195 cm3/g (ml/g) besitzen, c. ein Verlust an Material aus den Nanopartikeln mit reversiblen magnetischen Eigenschaften von weniger als 2 Gew.-% bei 12-stündigem Rühren der magnetisch abtrennbaren Partikel in sauren und alkalischen Lösungen mit einem pH-Wert von 1 bzw. von 12 eintritt, sowie ein Verfahren zum Herstellen dieser Partikel, umfassend die Schritte: a. Bereitstellen eines fluiden magnetischen Sols, das durch Absenkung des pH-Wertes mit Hilfe des Zusatzes einer Säure auf einen Wert von nicht über pH 2,5 peptisiert wurde, b. Stabilisieren des Sols durch Zugabe eines organischen, komplexierenden Agens, c. Zugabe von Ammoniak oder einer Verbindung, die mindestens eine Aminfunktion aufweist oder bei Einwirkung von thermischer Energie eine solche freisetzt, zu dem stabilisierten Sol in einer Menge, dass – ggf. nach Einwirkung der erforderlichen thermischen Energie – ein pH-Wert von mindestens 9 erreicht wird; und d. Bewirken einer Fällung der magnetisch abtrennbaren Partikel durch Zugabe eines Siliciumdioxid bildenden Agens zu dem stabilisierten Sol, wobei das organische komplexierende Agens derart ausgewählt ist, dass sich nach Zugabe des Ammoniaks gemäß Schritt c. ein gemessener hydrodynamischer Radius der im Sol befindlichen Partikel im Bereich von 500 bis 2000 nm einstellt. Die erfindungsgemäßen Partikel lassen sich für Separationsaufgaben einsetzen.