一种异香兰素粗品的分离纯化方法

摘要

本发明涉及一种异香兰素粗品的分离纯化方法，将异香兰素粗品和30～32wt％氢氧化钠溶液混合，氢氧化钠与粗品的重量比为8～10∶1，升温至50℃，pH值＞11.5，加苯萃取，减压蒸馏得藜芦醛；向苯萃取后含有异香兰素和香兰素钠盐的水相加入10～15wt％稀硫酸溶液，pH值为5～6，控制结晶温度20～55℃，用苯萃取，负压精馏，收集178～179℃馏分得异香兰素产品；向苯萃取异香兰素后的水相，加入10～15wt％稀硫酸溶液，pH值为1～2，温度30～40℃，用苯萃取，减压蒸馏得香兰素；本方法可得到含量98.5wt％以上的异香兰素产品。

主权项

一种异香兰素粗品的分离纯化方法，其特征在于：异香兰素粗品为3，4‑二羟基苯甲醛选择性甲基化反应合成的异香兰素粗品，其中含有异香兰素91wt～93wt％，香兰素5wt～6wt％，藜芦醛2wt～3wt％；具体分离步骤如下：向装有搅拌的反应釜内依次加入异香兰素粗品和30～32wt％氢氧化钠溶液，氢氧化钠与粗品的重量比为8～10∶1，搅拌、升温至50℃，使物料完全溶解，体系pH值＞11.5，然后加入苯萃取，分出富含藜芦醛的苯层，常压蒸出溶剂苯，然后减压蒸馏得藜芦醛；向苯萃取后含有异香兰素和香兰素钠盐的水相加入10～15wt％稀硫酸溶液，使体系pH值为5～6，控制体系结晶温度20～55℃，异香兰素的酚羟基钠首先转化成酚，从水相中形成沉淀析出，过滤出沉淀以后，用苯连续萃取水相，分液后，有机相常压蒸出溶剂苯，余下固体与沉淀合并，用12～15块理论板的精馏塔，进行负压精馏，在真空度15mmHg状态下，收集178～179℃馏分得异香兰素产品；向苯萃取异香兰素后的水相，加入10～15wt％稀硫酸溶液，使pH值为1～2.控制体系温度30～40℃，香兰素钠盐全部转化成香兰素，然后用苯萃取，经分离后，常压蒸出溶剂苯，然后减压蒸馏得香兰素。