发明名称 一种高纯度纳米过氧化钙的制备方法
摘要 本发明涉及一种高纯度纳米过氧化钙的制备方法。室温下,将氯化钙溶于去离子水过滤,将表面活性剂溶于去离子水后加入成为反应母液,并用25-28%的氨水调节反应母液pH值为9.5-11;在500r/min的机械搅拌下,按照1.2-1.5ml/min的速度,将质量浓度为30%的双氧水加入到反应母液中,得到反应液;以NaOH溶液作为沉淀剂加入到反应液中,产生的白色沉淀混合液经抽滤后,得滤饼,用无水乙醇洗涤滤饼,并以去离子水和无水乙醇混合物做为介质,-80℃冷冻真空干燥,即得粒径为20-100nm,分散性好,纯度为80%左右的目标产物纳米过氧化钙粉末;本发明原料成本较低,操作简单,适合大规模的工业化生产。
申请公布号 CN103253636A 申请公布日期 2013.08.21
申请号 CN201310179560.3 申请日期 2013.05.15
申请人 同济大学 发明人 李咏梅;王婕;张艾
分类号 C01B15/043(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C01B15/043(2006.01)I
代理机构 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 代理人 陈龙梅
主权项 一种高纯度纳米过氧化钙的制备方法,其特征是:先量取双氧水:氯化钙=(4‑6):1摩尔比,然后在室温下,将氯化钙溶于去离子水,溶解后过滤,滤液为含5‑10%质量百分比氯化钙的氯化钙溶液,将表面活性剂溶于去离子水后加入氯化钙溶液中成为反应母液,表面活性剂的加入量为氯化钙质量的5‑10%,并用25‑28%质量百分比的氨水调节反应母液pH值为9.5‑11;在500r/min的机械搅拌下,按照1.2‑1.5ml/min的速度,将质量浓度为30%的双氧水加入到反应母液中,得到反应液;将沉淀剂加入到反应液中得到白色沉淀混合液,沉淀剂的加入量为使反应液pH=10‑12为准,接着将白色沉淀混合液抽滤,得滤饼,最后用无水乙醇洗涤滤饼,并以去离子水和无水乙醇混合物做为介质,‑80℃冷冻真空干燥,即得粒径为20‑100nm,分散性良好,纯度为80%左右的目标产物纳米过氧化钙粉末;所述表面活性剂为市售分析纯聚乙二醇1000或十六烷基三甲基溴化铵;所述去离子水和无水乙醇混合物为去离子水:市售分析纯无水乙醇=1:0.5‑1体积比;所述沉淀剂是用市售分析纯NaOH配置而成的pH值为12‑13的NaOH溶液。
地址 200092 上海市杨浦区四平路1239号
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