发明名称 一种二氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法
摘要 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法。该制备方法包括:将化合物I和乙醇的混合液,滴加到90℃~110℃的浓硫酸中,进行反应,在滴加过程中,同时蒸馏出生成的二氟乙酸乙酯;R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>各自独立地为苯基或C<sub>1~3</sub>直链或支链烷基;且当R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>各自独立地为C<sub>1~3</sub>直链或支链烷基时,R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>不相同。化合物I的制备包括:溶剂中,在杯芳烃类化合物的催化下,将化合物II和氟化钾混合,反应。中间体化合物II的制备包括:化合物III与溶剂混合,在-15℃~150℃下滴加二氯乙酰氯,反应。本发明的制备方法采用二氯乙酰氯,仲胺为起始原料生产工艺简便,三废量少,收率高,适用于工业化生产。<img file="DDA00003269627100011.GIF" wi="1504" he="1248" />
申请公布号 CN103254074A 申请公布日期 2013.08.21
申请号 CN201310206796.1 申请日期 2013.05.29
申请人 江苏联化科技有限公司;联化科技(盐城)有限公司;联化科技股份有限公司;山东省平原永恒化工有限公司;辽宁天予化工有限公司 发明人 樊小彬;林行军;杨威
分类号 C07C69/63(2006.01)I;C07C67/20(2006.01)I;C07C231/12(2006.01)I;C07C231/02(2006.01)I;C07C233/05(2006.01)I;C07C233/07(2006.01)I 主分类号 C07C69/63(2006.01)I
代理机构 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人 薛琦;王卫彬
主权项 1.一种二氟乙酸乙酯的制备方法,其包括如下步骤:将化合物I和乙醇的混合液,滴加到90℃~110℃的浓硫酸中,进行反应,在滴加过程中,同时蒸馏出生成的二氟乙酸乙酯即可;<img file="FDA00003269626900011.GIF" wi="1400" he="373" />其中,R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>各自独立地为苯基或C<sub>1~3</sub>直链或支链烷基;且当R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>各自独立地为C<sub>1~3</sub>直链或支链烷基时,R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>不相同。
地址 224631 江苏省盐城市响水县陈家港化工园区