乙酰基酪氨酸乙酯单水合物的制备方法及其产品

摘要

本发明公开了一种乙酰基酪氨酸乙酯单水合物的制备方法及其产品，其目的在于解决现有技术的缺陷，提供一种乙酰基酪氨酸乙酯单水合物的制备方法，它能耗低、操作简单、且环境污染小，产品收率高，生产成本低，适合规模化生产。本发明步骤为：步骤①：将酪氨酸和乙酸酐在碱性水介质中进行酰化反应；步骤②：向步骤①处理后的溶液中加无机酸调节pH至0.5～3.5，减压浓缩，冷却结晶，获得乙酰酪氨酸中间体；步骤③：向乙醇中加入步骤②获得的乙酰酪氨酸中间体；步骤④：向步骤③获得混合液中加入氯化亚砜进行反应，真空减压浓缩，稀释浓缩后的反应液，冷却结晶，离心分离，干燥后得成品。

主权项

一种乙酰基酪氨酸乙酯单水合物的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：步骤①：在‑0.01MPa～‑0.06MPa的真空条件下，将重量比为1:1.1～2.3的酪氨酸和乙酸酐在碱性水介质中进行酰化反应，反应温度控制在20～80℃，反应时间30～60min；步骤②：向步骤①处理后的溶液中加无机酸调节PH至0.5～3.5，在‑0.085MPa～‑0.1 MPa的真空条件下减压浓缩，冷却结晶，获得乙酰酪氨酸中间体；步骤③：在搅拌条件下，向乙醇中加入步骤②获得的乙酰酪氨酸中间体，乙醇的用量为步骤①所用酪氨酸重量的3~5.9倍，控制温度在60℃以下，加完乙酰酪氨酸中间体后继续搅拌0.5~2小时得混合液；步骤④：向步骤③获得混合液中加入氯化亚砜进行合成反应，氯化亚砜用量为步骤①所用酪氨酸重量的0.6～1.7倍，控制反应温度在60℃以下进行，搅拌反应2~12小时得反应液，真空减压浓缩反应液至浓缩前体积的25~50%，然后稀释浓缩后的反应液至3.0～6.0倍体积，冷却结晶，离心分离，干燥后得乙酰基酪氨酸乙酯单水合物。