双金属体系下提高负载型金纳米颗粒抗烧结性能的新方法

摘要

本发明提供了一种双金属体系下提高金纳米颗粒的抗烧结性能新方法,属于催化材料的制备领域。金属纳米催化剂工业应用的最大问题在于在高温高压等苛刻反应条件下会发生烧结从而降低了其催化性能。本发明将均一的金纳米颗粒负载于超大的笼状介孔孔道中，通过负载极其微量的纳米钌颗粒（<1wt%），提高金纳米颗粒的抗烧结性能，催化剂在700oC条件下热处理也没有发现严重的烧结现象。本发明的特点在于：1）发明中使用的载体为具有特定介孔结构的EP-FDU-12介孔分子筛；2）吸附的金催化剂中钌的负载量极低（如约0.04wt%）情况下，就能在700oC稳定下起到稳定金纳米颗粒（>4wt%），阻止金纳米颗粒的烧结作用。

主权项

一种双金属体系下提高负载型金纳米颗粒抗烧结性能的方法，其特征在于，以具有特定孔空穴结构的介孔二氧化硅分子筛EP‑FDU‑12为载体，通过吸附纳米金颗粒后再负载微量钌纳米颗粒来增强金催化剂的抗烧结性能，具体合成步骤如下：1）、合成具有三维孔空穴结构的EP‑FDU‑12介孔二氧化硅分子筛载体；2）、制备具有均一尺寸的金纳米颗粒和钌纳米颗粒；3）、将一定量的金纳米颗粒负载于EP‑FDU‑12载体上，然后再吸附微量的钌纳米颗粒，在一定温度下焙烧后即制得具有抗烧结性的负载型金催化剂；所述的金纳米颗粒的合成方法，其制备步骤如下：1）、将AuPPh3Cl加入到苯或甲苯中，采用硫醇为保护剂，控制还原温度为40OC‑100OC，选择适合的无机还原剂硼氢化钠和有机还原剂硼胺，恒温反应时间3‑10h ；2）、加入一定量的乙醇为沉淀剂将金纳米颗粒的合成方法的步骤1中得到的混合液进行离心后干燥即可得到尺寸分布均一的金纳米颗粒，通过调变还原温度和使用的溶剂，金纳米颗粒的尺寸可在3‑8nm之间调控；    所述钌纳米颗粒的合成方法，其制备步骤如下：1）、对于钌纳米颗粒，采用多元醇做还原剂，同时兼做溶剂，所述的多元醇为乙二醇或丙二醇，以无机盐做保护剂，控制还原温度为140 OC ‑165 OC，恒温反应时间10‑30min ，通过调变还原温度和保护剂的量，可以调控合成不同尺寸的钌纳米颗粒，尺寸变化在1.5‑3nm；2）、加入一定体积的甲苯溶液和一定质量的硫醇，混合均匀，将多元醇体系中的钌萃取到甲苯体系中，得到钌‑甲苯胶体溶液。