发明名称 |
二烷基次膦酸萃取剂的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了属于有机物萃取取剂合成技术领域的一种二烷基次膦酸萃取剂的合成方法。采用磷烷气体高压反应法。具体过程为:第一步,以癸烯和磷烷自由基加成反应,生成二烷基膦烷,第二步用过氧化物氧化二烷基膦烷,在过氧化物的作用下使磷原子从三价氧化成五价,最终生成二烷基次膦酸。本发明在低pH下对钴等金属离子的萃取效果好,选择性高,合成方法简单。 |
申请公布号 |
CN101624401B |
申请公布日期 |
2013.08.21 |
申请号 |
CN200810238939.6 |
申请日期 |
2008.12.05 |
申请人 |
清华大学 |
发明人 |
成昌梅;徐盛明;李林艳;罗军奇 |
分类号 |
C07F9/30(2006.01)I;C22B3/38(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/30(2006.01)I |
代理机构 |
北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 |
代理人 |
史双元 |
主权项 |
1.一种二烷基次膦酸萃取剂的合成方法,其特征在于,二烷基次膦酸萃取剂是由烯烃和磷烷采用磷烷气体高压反应法自由基加成反应而成化合物,这些化合物的通式如下:<img file="FSB00001069462000011.GIF" wi="1889" he="421" />其中烃基R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>、都可以设计为一系列的基团;合成方法采用磷烷气体高压反应法,具体过程为:第一步加成,R<sub>2</sub>CH=CHR<sub>1</sub>烯烃和磷烷自由基加成反应,生成二烷基膦烷;该二烷基膦烷是三配位的磷化合物;反应方程式如下:<img file="FSB00001069462000012.GIF" wi="1760" he="612" />其中,所述R<sub>2</sub>CH=CHR<sub>1</sub>烯烃由2,7-二甲基辛烯、2,3-二甲基庚烯、2-正丁基己烯和4-癸烯组成;其各组分原料的质量比为:2,7-二甲基辛烯∶2,3-二甲基庚烯∶2-正丁基己烯∶4-癸烯=2.3∶1.4∶0.8∶0.5;自由加成反应的反应的温度取决于所用催化剂的半衰期,当使用偶氮二异丁睛作为催化剂,反应温度控制在90℃-110℃;第二步用过氧化物双氧水氧化二烷基膦烷,在过氧化物的作用下使磷原子从三价氧化成五价,从而最终生成二烷基次膦酸。 |
地址 |
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