一种磁性氧化镁表面分子印迹固相萃取剂的制备方法

摘要

本发明一种磁性氧化镁表面分子印迹固相萃取剂的制备方法，属环境材料制备技术领域。首先通过共沉淀的方法制备得到了磁性氧化镁复合材料；然后利用微乳液法以环糊精对磁性氧化镁复合材料进行表面改性；最后以悬浮聚合制备了基于磁性氧化镁复合材料的表面分子印迹固相萃取剂。静态吸附实验用来研究了制备的印迹吸附剂的吸附平衡、动力学和选择性识别性能。结果表明利用本发明获得的磁性氧化镁表面分子印迹固相萃取剂具有较高的吸附容量，快速的吸附动力学性质和明显的麝香草酚分子识别性能。

主权项

一种磁性氧化镁表面分子印迹固相萃取剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）磁性氧化镁的制备：在250mL的烧瓶中加入2.36 g三氯化铁、1.0g氧化镁和50mL蒸馏水后超声30分钟，在室温下搅拌3小时后得到稳定的悬浊液；然后加入0.86g氯化亚铁通氮气除氧后以800rpm的速度继续搅拌30分钟，升温至80℃后逐滴加入5.0mL 25%的氨水，继续反应1小时后得到黑色产物；产物用蒸馏水洗至中性后60℃真空干燥；（2）环糊精改性磁性氧化镁的制备：将1.19g环糊精溶于50mL N,N‑二甲基甲酰胺后再加入0.25g NaH，混合液在室温下以300rpm搅拌反应直至无气体产生；过滤除去过量的氢化钠后将滤液转移至250mL烧瓶，加入1.0g KH‑560后通氮除氧10min，升温至90℃反应5小时；然后加入1.25g制备得到的磁性氧化镁、25mL N,N‑二甲基甲酰胺，升温至110‑120℃反应24小时；产物分别用N,N‑二甲基甲酰胺、甲醇和蒸馏水洗涤数次后60℃真空干燥；（3）磁性氧化镁表面分子印迹固相萃取剂的制备：将1.0mmol麝香草酚和3.0mmol甲基丙烯酸加入到10mL二甲亚砜溶液中，将混合液通氮气排空氧气后在黑暗阴凉的条件下静置12h，形成预组装溶液，称取1.0g制得的环糊精改性磁性氧化镁加入到1.0mL油酸中搅拌10min，加入预组装溶液和15mL乙二醇双甲基丙烯酸酯，在300rpm下搅拌30min，形成预聚合溶液，随后加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮和二甲亚砜与水体积比为9:1的混合液80mL，在300‑400rpm下搅拌30min后，通氮气排空氧气，加入0.2g偶氮二异丁腈，在氮气保护下60℃反应24h，磁性氧化镁表面分子印迹固相萃取剂用Nd‑Fe‑B永久磁铁收集，用无水乙醇和蒸馏水洗涤3次，最后产物用甲醇和醋酸体积比为95:5的混合液为提取液索式提取48h，脱除模板分子，在60℃下真空干燥。