一种高纯度偏苯三酸的制备方法

摘要

本发明提供一种制备高纯度偏苯三酸的方法，该方法为在含有催化剂的水溶剂中，利用分子氧使二甲基苯甲醛和/或其氧化衍生物进行液相氧化来制备偏苯三酸的方法，其特征在于，使用3，4-二甲基苯甲醛和/或3，4-二甲基苯甲酸作为原料；使用下述催化剂作为催化剂：相对于100质量份的水溶剂，所述催化剂含有0.05-1质量份的选自由钴、锰和镍组成的组中的一种以上的金属、0.0001-0.0015质量份的来自金属铁和/或水溶性铁盐的铁、以及1-5质量份的溴；在200-250℃的温度下进行液相氧化。根据本发明的方法，能够高收率地得到氧化中间体、加成化合物或有机溴化物等副产物极少的、高品质、高纯度的偏苯三酸。另外，由于作为催化剂使用的溴的残留率高，能够降低制备成本。

主权项

一种高纯度偏苯三酸的制备方法，该制备方法为在含有催化剂的水溶剂中，利用分子氧使二甲基苯甲醛和/或其氧化衍生物进行液相氧化来制备偏苯三酸的方法，其特征在于，液相氧化采用二段连续的方式进行，在第二阶段中溴的供给量为溴总供给量的5‑50质量%；使用3,4‑二甲基苯甲醛和/或3,4‑二甲基苯甲酸作为原料；使用下述催化剂作为催化剂：相对于100质量份水溶剂，所述催化剂含有0.05‑1质量份的锰、0.0001‑0.0015质量份的来自水溶性铁盐的铁、以及1‑5质量份的溴；在200‑250℃的温度下进行液相氧化，所述水溶性铁盐选自乙酸铁、卤化亚铁、卤化铁、硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸亚铁、硝酸铁以及它们的含结晶水的盐中的一种以上。