一种六亚甲基二异氰酸酯缩二脲固化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种六亚甲基二异氰酸酯缩二脲固化剂的制备方法。采用加入不同结晶水化合物或丙酮与水混合物两种加水方式保证水同六亚甲基二异氰酸酯进行反应，并用真空抽滤除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒，将混合液经过200目的过滤布过滤收集澄清滤液作为粗产品；采用分子蒸馏器或环己烷连续萃取法两种分离方式分离残留在产品中的游离HDI单体，利用红外光谱检测和凝胶渗透色谱检测判断是否有缩二脲生成及缩二脲相对其他组分含量的大小，制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲固化剂多与羟基丙烯酸树脂、聚酯树脂等配漆，漆膜不会泛黄，具有优异的耐光性、耐候性、耐化学品性和华丽的光泽。

主权项

一种制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲固化剂的方法，其特征在于：包括下列步骤：第一步：在带有JB90‑D型强力电动搅拌机和回流冷凝器(5)的反应釜(4)中加入六亚甲基二异氰酸酯，升温到30～180℃之间并搅拌；第二步：采用加入不同结晶水化合物方式保证水同六亚甲基二异氰酸酯进行反应，反应温度控制在30～180℃之间，HDI和水的摩尔比为2～15∶1，反应时间为0.5～12小时；加入不同结晶水化合物包括CuSO4·5H2O、KAl(SO4)2·12H2O、FeSO4·7H2O、Na2CO3·10H2O、ZnSO4·7H2O、Na2B4O7·10H2O、Mg SO4·7H2O；第三步：降温，并用过滤器(6)除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒，将混合液经过滤布(7)收集澄清滤液作为粗产品；过滤器(6)保持真空抽滤状态，过滤布(7)为80～220目的；第四步：采用分子蒸馏器经分离器(9)分离残留在产品中的游离HDI单体；分子蒸馏器型号：德国VTA‑70，处理量1‑1.5L/h，蒸发器温度130‑180℃，转速100‑400转/min，压力0.5～50Pa之间时，根据物料不同，处理一至两次，可将HDI缩二脲游离降至0.5％以下；第五步：分离出来的六亚甲基二异氰酸酯缩二脲用泵抽入带有搅拌装置的兑稀容器(10)中溶解；兑稀容器中预先加入计量好的溶剂，随着六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的抽入，兑稀容器中不断加入计量好的溶剂，稀释得到固体含量在25～100％的HDI缩二脲产品，所用溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲苯、二甲苯中的一种或者一种以上混合物；第六步：分离出来的HDI单体加入反应釜(4)中，伴随新HDI原料的加入，进 入第一步，然后按前述的方法进行反应、分离，周而复始。