一种合成尺寸可控超细纳米聚合物粒子的方法

摘要

本发明公开了一种合成尺寸可控超细纳米聚合物粒子的方法。该方法采用反相微乳液体系，然后热引发聚合，从而得到10nm以下、大小可控的纳米聚合物颗粒。该方法可用于合成基于丙烯酰胺类、丙烯酸类等多种液态亲水性单体的、尺寸可控的、超细纳米聚合物粒子。本发明的方法操作工艺简单、成本较低、安全方便，产品具有尺寸超细、10nm范围以内可控、尺寸分布均一等优点，有望实现超细纳米聚合物粒子的工业化生产。

主权项

一种合成尺寸可控超细纳米聚合物粒子的方法，其特征在于，其具体制备步骤为：1)将3‑6g乳化剂溶解到10‑30ml的溶剂中，然后添加0.3‑1g液态亲水性单体和0.03‑0.1g交联剂以及0‑10ml的去离子水，超声10‑60min之后，得到稳定透明澄清的反相微乳液体系；2)将步骤1)超声之后的体系倒入带有通气支口的单口反应瓶中，密封，在冰浴的条件下，通过通气支口连接抽排系统，抽排完空气后，在惰性气体保护下脱气循环，以保证反应瓶中为惰性气体环境，然后0‑30℃水浴恒温搅拌10‑60min；接着向体系中加入引发剂体系，并将水浴温度上升至30‑40℃，磁力搅拌下恒温持续反应1‑24h；3)反应结束后，停止加热搅拌，将体系静置或者加入50‑500ml溶剂静置12‑72h，使得产物以白色絮状沉淀形式析出；然后使用溶剂超声离心洗涤至除去残留的乳化剂，离心速度5000‑8000r/min，离心时间5‑30min；然后常温真空干燥，得到的纳米聚合物粒子为尺寸均一，分布均匀的球形颗粒，粒径范围在2‑10nm；所述的溶剂选自正己烷、环己烷、异辛烷、正癸烷、正庚烷或甲苯；所述的引发剂体系为浓度为10‑100mg/ml的过硫酸盐水溶液10‑30μl和N,N,N’,N’‑四甲基乙二胺10‑30μl，所述的过硫酸盐为过硫酸铵或过硫酸钾。