发明名称 |
辣椒碱生产工艺 |
摘要 |
本发明涉及辣椒中有效成分的制备方法,特别涉及辣椒碱生产工艺。本发明采用超临界流体萃取法分离辣椒素和辣椒红色素,进而用高效液相的方法对粗提物进行制备获得高纯度的降二氢辣椒碱、辣椒碱、二氢辣椒碱。本发明具有快速高效,节能,并能在工业推广。 |
申请公布号 |
CN103254092A |
申请公布日期 |
2013.08.21 |
申请号 |
CN201310184140.4 |
申请日期 |
2013.05.19 |
申请人 |
常州亚当生物技术有限公司 |
发明人 |
叶亚东;张娟;全利;朱文华;胡娟;肖慧;李永忠;潘鹂;张俊;杨紫俊;马晓勋;叶汝章 |
分类号 |
C07C233/20(2006.01)I;C07C233/18(2006.01)I;C07C231/24(2006.01)I;C09B61/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07C233/20(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
辣椒碱生产工艺,其特征在于按如下步骤实现:A、原料预处理 将辣椒经真空低温干燥(水分<22%)、粉碎(60目)后,备用;B、超临界CO2萃取:超临界萃取装置的萃取操作辣椒原料中加入75%乙醇,调节萃取器内压力至所选萃取压力(20MPa)并开始记录萃取时间;待压力稳定后,开启8号阀门,调节分离釜1压力(8MPa)、分离釜2压力(5MPa),并维持在同一刻度15~20min;当萃取釜、分离釜1和分离釜2的压力都稳定后,每隔15分钟分别恒温恒压收集分离釜1和分离釜2中的萃取物,即粗产品1即80%辣椒素和粗产品2即辣椒红色素,当收集到的萃取物低于原料的千分之一时停止收集并记录,并对粗产品1取样中控纯度;C、RP‑HPLC制备(1)、色谱条件仪器:江苏汉邦DAC‑150制备型高效液相色谱仪色谱柱:C18,250mm×150mm I.D. ,10μm流动相:甲醇‑水 (70:30)流速:300mL/min检测波长:280nm柱温:25℃进样量:1000mL(2)、样品处理将步骤B中超临界二氧化碳萃取所得的辣椒素粗品溶于70%的甲醇‑水溶液,浓度为15mg/mL,超声溶解,经0.45μm有机微孔滤膜抽滤后备用;(3)、制备纯化 将辣椒素粗品溶液注入色谱柱中,按上面的色谱条件进行洗脱,分别收集降二氢辣椒碱、辣椒碱、二氢辣椒碱各组分的洗脱液,并对各组分取样中控纯度;D、浓缩、结晶将各组分相应的洗脱液减压蒸除甲醇后,用乙酸乙酯萃取水相,并用无水硫酸钠干燥,回收溶剂,分别得到相应的辣椒碱类单体化合物即辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱,并对各组分取样中控纯度。 |
地址 |
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