发明名称 一种从钕铁硼废料中分离回收有价元素的方法
摘要 一种从钕铁硼废料中分离回收有价元素的方法,以钕铁硼废料为原料,经空气氧化、粉碎细磨、酸分解、铁渣净化、萃取分离、碳酸沉淀、洗涤脱水、稀土灼烧、萃取回收钴铜、碳酸沉钴等步骤得到高纯单一稀土氧化物和高纯碳酸钴。本发明为在酸分解工序使废料中稀土元素的优先浸出和抑制铁的浸出,对钕铁硼废料加入盐酸后进行空气氧化预处理,让一部份金属铁粉末转化为氯化亚铁,再氧化成难溶于盐酸的三氧化二铁。使铁元素在酸分解过程中大部分以铁渣形态得到分离,大大提高了产品的纯度。
申请公布号 CN102206755B 申请公布日期 2013.08.21
申请号 CN201110058039.5 申请日期 2011.03.06
申请人 林剑 发明人 林剑
分类号 C22B7/00(2006.01)I;C22B3/10(2006.01)I;C22B3/22(2006.01)I;C22B3/38(2006.01)I;C22B3/46(2006.01)I;C22B23/00(2006.01)N;C22B59/00(2006.01)N 主分类号 C22B7/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种从钕铁硼废料中分离回收有价元素的方法,其特征在于以钕铁硼废料为原料,按以下步骤进行: ①空气氧化:原料与盐酸按重量比为1∶0.06‑0.18的比例配料,加入1.0‑2.5mol/L盐酸搅拌均匀,平铺于潮湿环境的地面10‑15cm厚,待浆泥风干到一定程度时翻扒一次,共翻扒2至3次,反应时间60‑100小时; ②粉碎细磨:将步骤①所得的原料粉碎至粒度为150目; ③酸分解:按原料与水按重量比为1∶1.5往反应锅中加入调浆水,再缓慢加入浓盐酸,调pH1.0‑2.5,加温80‑95度,补加盐酸到pH1.0‑2.5,保温2小时,加入氯酸钠和氢氧化钠氧化剂,回调pH3.5,酸溶时间10‑12小时,经压滤得稀土料液和滤渣; ④铁渣净化:将步骤③所得的滤渣,投入水洗锅,加水洗涤两次,过滤得后铁渣; ⑤萃取分离:将步骤③所得的稀土料液经过配料再进入萃取槽,在P507萃取体系中进行稀土元素和钴的分组和分离,得到单一稀土氯化物料液; ⑥碳酸沉淀:将步骤⑤所得的单一稀土氯化物料液进入沉淀锅,加入碳酸氢钠溶液,得到碳酸稀土盐和钴富集液; ⑦洗涤脱水:将步骤⑥所得碳酸稀土盐在过滤箱中加入工业水淋洗4‑5小时,真空抽滤干得到高纯稀土碳酸盐; ⑧稀土灼烧:将步骤⑦所得碳酸稀土盐经950度灼烧3小时,得到单一稀土氧化物; ⑨萃取回收钴、铜:将步骤⑥所得的钴富集液进入钴分离线,得到钴料液和铜富集液; ⑩碳酸沉钴:将步骤⑨所得的钴料液经沉淀得到高纯碳酸钴。
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