一种3-丁烯-1-醇的制备方法

摘要

本发明公开了一种3-丁烯-1-醇的制备方法，由下述步骤组成：①将四氢呋喃、锌粉和10%氯化铵溶液置入反应釜中搅拌，备用；②取烯丙基溴滴加到步骤①的备用反应液中，然后搅拌备用；③取三聚甲醛，分5次加入到步骤②的备用反应液中，搅拌10-12小时，最后将反应液温度降至20-25℃，备用；④将步骤③的反应液用二氯甲烷提取三次，然后合并二氯甲烷层，用饱和氯化钠溶液200升洗涤二氯甲烷层两次；⑤常压下蒸去二氯甲烷和四氢呋喃，收集112℃-114℃馏分获得3-丁烯-1-醇61kg。本发明能够解决现有技术的不足，从而为本领域提供一种便于工业化操作、制作成本低的方法。

主权项

一种3‑丁烯‑1‑醇的制备方法，其特征在于：由下述步骤组成：①将四氢呋喃100升，锌粉100kg和10%氯化铵溶液500升置入反应釜中，在30℃下搅拌40分钟，备用；②取143.96kg烯丙基溴滴加到步骤①的备用反应液中，然后在30‑35℃下搅拌40分钟，备用；③取三聚甲醛30kg，在30‑35℃下分5次加入到步骤②的备用反应液中，每次加入6kg,每两次加入的时间间隔为10分钟，然后搅拌反应2.5小时，再升温至50℃后搅拌10‑12小时，最后将反应液温度降至20‑25℃，备用；④将步骤③的反应液用二氯甲烷提取三次，二氯甲烷的用量三次分为300升、200升和150升，然后合并二氯甲烷层，用饱和氯化钠溶液200升洗涤二氯甲烷层两次；⑤常压下蒸去二氯甲烷和四氢呋喃，收集112℃‑114℃馏分获得3‑丁烯‑1‑醇61kg；步骤①中所述的搅拌转速为100‑150转/分；步骤②中所述的烯丙基溴在2小时内加入到步骤①的备用反应溶液中。