一种芳香族聚砜树脂的高压合成方法

摘要

本发明提供一种芳香族聚砜树脂高压合成方法，在反应釜内加入4，4’—二氯二苯砜、芳香族二酚和Na2CO3后，再加入酰胺类溶剂使固体物料；抽出釜内气体至-0.08MPa后，再通入氮气使釜内压力升为0.01MPa，反复五次把釜内空气置换掉，最后通入氮气将釜内压力提升至2.0—3.0MPa；加热使釜内温度达到200℃恒温3小时后将温度升温至250℃恒温6小时停止反应，即得。采用的是有较低沸点的溶剂在高温、高压、密闭体系中进行的，解决了由于其沸点低在常压聚合时无法满足聚合要求，同时降低了材料成本；用碳酸钠做催化剂解决了使用碳酸钾做催化剂双氯-S水解问题大的；常压下聚合需要加入苯、甲苯、二甲苯等物质用以带水，而本发明不需要加入这些物质，解决了后处理工艺中去除这些物质的工艺程序。

主权项

一种芳香族聚砜树脂高压合成方法，包括以下步骤：在反应釜内加入150mol的4，4’—二氯二苯砜、150mol的芳香族二酚，230mol—290mol的Na2CO3后，再加入（1700‑2300）mol的酰胺类溶剂使固体物料在其中固含量达到20‑40%；抽出釜内气体至‑0.08MPa后，再通入氮气使釜内压力升为0.01MPa，共反复此过程五次把釜内空气置换掉，最后通入氮气将釜内压力提升至2.0—3.0MPa；加热使釜内温度达到200℃恒温3小时后将温度升温至250℃恒温6小时停止反应；将反应后的液体20℃恒温冷却后进行破碎、粉碎，将固体粉料放入到水洗釜用去离子水进行水洗，至水洗液中离子含量≤10µs，烘干水分含量<0.5%时，停止烘干，即得；所述的酰胺类溶剂包括：N，N’—二甲基甲酰胺、N，N’—二甲基乙酰胺；所述的苯环类二酚包括：双酚‑S、对苯二酚、联苯二酚、六氟双酚—A、双酚—S、4，4’—二羟基二苯硫醚、4，4’—二羟基二苯甲酮、4，4’—二羟基二苯醚等含有苯环类二酚及其衍生物。