发明名称 一种3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯合成方法
摘要 本发明提供一种3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:将贲亭酸甲酯、催化剂1#和四氯化碳混合得到溶液A;将催化剂2#、催化剂3#和四氯化碳混合形成溶液B;将步骤1)得到的溶液A和步骤2)所得的溶液B以滴加形式相混合,滴加完成后,使得贲亭酸甲酯和四氯化碳的总摩尔比达到1:1.0~6.0,贲亭酸甲酯和四氯化碳在混合催化剂作用下反应,在压力为0~0.05MPa、温度为50~150℃的条件下反应,反应结束得到3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯。本发明的方法在进一步提高了原料转化率的同时,能够保持较高的产品收率,同时使工业化规模生产也更加安全可靠。
申请公布号 CN102060703B 申请公布日期 2013.08.14
申请号 CN201010614018.2 申请日期 2010.12.30
申请人 江苏优士化学有限公司;江苏扬农化工股份有限公司 发明人 戚明珠;谢邦伟;解春满;郭玉波;强飞;张敏;杨凡;孔勇
分类号 C07C69/63(2006.01)I;C07C67/347(2006.01)I 主分类号 C07C69/63(2006.01)I
代理机构 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 代理人 张亚军;夏新
主权项 一种3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯己酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:1)将贲亭酸甲酯、催化剂1#和四氯化碳混合得到溶液A;所述的催化剂1#为氯化亚铜;2)将催化剂2#、催化剂3#和四氯化碳混合形成溶液B;所述的催化剂2#选自环乙胺、环己胺、二异丙胺、三乙胺、三甲胺、异丁胺、正丁胺、叔丁胺、苯胺、乙二胺、己二胺、正丙胺、N,N‑二丙基‑1‑丙胺,N,N‑二甲基苯胺中的一种或几种混合物;所述的催化剂3#选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸丁酯、乙酸丙酯、邻苯二甲酸酯类中的一种或几种混合物;3)将步骤1)得到的溶液A和步骤2)所得的溶液B以滴加形式相混合,滴加完成后,使得贲亭酸甲酯和四氯化碳的总摩尔比达到1:1.0~6.0,贲亭酸甲酯与催化剂1#和催化剂3#的重量比均达到1:0.0005~0.01,贲亭酸甲酯与催化剂2#的重量比达到1:0.005~0.05,贲亭酸甲酯和四氯化碳在混合催化剂作用下,在压力为0~0.05MPa、温度为50~150℃的条件下反应,反应结束得到3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯己酸甲酯。
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