大尺寸Re:YAG系列激光晶体的水平定向区熔结晶制备法

摘要

本文发明涉及一种大尺寸Re:YAG系列激光晶体的水平定向区熔结晶制备方法，其工艺特点是：真空条件下水平区熔结晶生长Re:YAG激光晶体。其具体的生长过程包括化料、引晶、放肩、等宽生长、冷却及其退火六大过程。本发明结合定向结晶法和垂直区熔法生长晶体的优点，使得制备的Re:YAG激光晶体具有质量更高，尺寸更大，利用率更高，缺陷密度低，激光性能更好，且无掺杂离子核心和侧心等优点。

主权项

一种大尺寸Re:YAG系列激光晶体的水平定向区熔结晶制备法，所述的Re为Nd、Yb、Er或Tm，其特征在于，方法如下： (1)真空氛围下化料：将Re:YAG块状预结晶料装入酒精洗涤后钼制坩埚内，装入单晶炉，打开冷循环和真空系统，冷循环系统的出水口温度稳定在30±8℃，真空达到1.0×10‑4Pa‑3.0×10‑4Pa时，进行加热；在加热的过程中，真空度应维持在1.0×10‑3Pa‑5.0×10‑3Pa，加热至原料熔化后，调节功率，使熔体对流形态稳定，进行充分化料，化料时的真空度应维持在1.0×10‑4Pa‑3.0×10‑4Pa； (2)引晶：当预结晶料充分熔化后观察液流，调节功率，当熔体遇到籽晶时，籽晶既不生长也不熔化时，温度为合适引晶；确定合适温度后并保持稳定温度30min后，再开始引晶，通过观察液面表面形态，调制生长炉内温度梯度，使液面对流形态稳定；使熔体接触籽晶3‑5mm，保持熔晶5‑10min，开始引晶，引晶速率0.3mm/h‑0.8mm/h； (3)放肩阶段：放肩角度为90°，放肩速率为0.6mm/h‑1.2mm/h，同时降低加热功率； (4)等宽生长阶段：生长速率为0.8mm/h‑1.5mm/h，降低加热功率，以达到固液界面的稳定结晶； (5)冷却及退火过程：在冷却过程中，初始降温温度为10‑20℃/h，降至原位退火温度处；原位退火温度1600‑1750℃，退火时间10‑15h；随后再次降温至室温，降温温度为30‑40℃/h。