一种高速逆流色谱法从党参中分离党参生物碱单体的方法

摘要

本发明涉及一种高速逆流色谱法从党参中分离党参生物碱单体的方法，该方法是选用乙醇提取党参总生物碱，再以体积比为1-4︰1-3︰0.5-2︰1-8的脂肪醇：脂肪酸酯︰脂肪醇︰水或体积比为1-4︰1-4︰1-2的氯仿︰脂肪醇︰水作为两相溶剂体系在高速逆流色谱仪上进行液-液色谱分离，得到党参碱、党参次碱和管花党参碱。本发明所述的方法具有溶质峰分离度良好和所得到的党参生物碱单体纯度高的优点。

主权项

一种高速逆流色谱法从党参中分离党参生物碱单体的方法，该方法包括以下步骤： 1）取党参药材，切片，用乙醇溶液温浸提取，过滤，回收溶剂后减压浓缩得到浸膏，然后将所得浸膏用质量百分浓度1‑5%的酸水溶液溶解，调节pH值至9‑11后用有机溶剂连续萃取3～6次，合并萃取液，蒸干，得到党参总生物碱； 2）将高速逆流色谱两相溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀、静置分层，平衡后，将上、下相分离；其中所述的高速逆流色谱两相溶剂体系是体积比为4:1:0.5:6的正丁醇:乙酸乙酯:甲醇:水，或体积比为2:2:0.5:8的正丁醇：乙酸乙酯：甲醇：水，或体积比为2:2:1的氯仿:甲醇:0.1mol/L盐酸； 3）将步骤1）所得到的党参总生物碱用适量的步骤2）所述的下相溶解，制得进样样品； 4）取步骤2）所述的上相作固定相，以20～25ml/min流速填充满整个逆流色谱仪中的色谱柱，并设定恒温循环器温度为25℃；以700～900rpm转速开启逆流色谱仪主机后取步骤2）所述的下相作流动相，并以2～3ml/min流速泵入色谱柱内，待流动相平衡后由进样阀进样；根据检测器图谱收集目的组分，分别减压蒸干，乙醇重结晶，得到党参碱、党参次碱和管花党参碱。