一种基于核壳结构三维微固相反应的多元氧化物纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于核壳结构三维微固相反应的多元氧化物纳米颗粒的制备方法，是以预制备的多元氧化物中一种形貌容易调控的氧化物颗粒为核，通过适当的表面电荷改性，实现其他的元素离子均匀包裹在的氧化物颗粒外面，形成氧化物颗粒核壳结构前驱体，在锻烧过程中，分解形成的非晶或者纳米级氧化物颗粒形成的壳，与被包覆的核通过三维的微纳米尺度上的固相反应，实现低温物相转变和颗粒形貌的控制，得到多元氧化物纳米颗粒，此也为相应陶瓷的制备提供了原料基础。

主权项

一种基于核壳结构三维微固相反应的多元氧化物纳米颗粒的制备方法，步骤是：（1）针对预制备的多元氧化物的元素组分，分别选取相应具有球形颗粒形貌氧化物纳米颗粒作为制备过程的核结构；同时选择钇或铝元素的离子溶液用沉淀剂氨水、碳酸氢铵或尿素沉淀，制成相对应的钇或铝元素前驱体沉淀物；（2）分别测定步骤（1）所述的球形氧化物纳米颗粒和钇或铝元素前驱体沉淀物在沉淀剂溶液中的表面电性，确定其表面电性是否相反；若不相反，则针对性的选择无机离子溶液或者有机表面活性剂对球形氧化物纳米颗粒进行吸附改性，使球形氧化物纳米颗粒在对应沉淀剂溶液中的表面电性与对应的钇或铝元素前驱体沉淀物的电性相反；（3）对应地将测试过表面电性的钇或铝元素离子溶液加入到步骤（2）确定为表面电性与其相反的、且体积浓度为10%的球形氧化物纳米颗粒水溶液中，搅拌混匀；（4）将上述沉淀剂氨水、碳酸氢铵或尿素滴加入步骤（3）搅匀后的溶液中，同时剧烈搅拌，直到混合液的pH值达到7.2～7.8时停止滴加，然后搅拌陈化2～4小时，静置12～18小时，得到钇或铝元素离子包裹的氧化物颗粒核壳结构前驱体；（5）核壳结构前驱体经过去离子水和酒精洗涤后，80℃干燥，100目过筛，在800‑1300℃煅烧，即得到目标多元氧化物纳米颗粒；其特征在于：步骤（1）所述多元氧化物选Y3Al5O12、Y3Fe5O12或MgAl2O4；所述选取相应具有球形颗粒形貌氧化物纳米颗粒分别是α‑Al2O3、α‑Fe2O3或MgO；所述钇或铝元素的离子溶液选浓度为0.6mol/L±0.2mol/L的硝酸钇溶液或浓度为0.6mol/L±0.2mol/L的硝酸铝溶液；所述沉淀剂氨水、碳酸氢铵或尿素的浓度均为0.5mol/L±0.2mol/L；步骤（2）所述无机离子溶液选5‑6wt%的硫酸铵溶液，所述有机表面活性剂选0.1‑0.5wt%的聚乙二醇溶液；步骤（4）所述氨水或碳酸氢铵的滴加速率为1.5‑3.0ml/min，当混合液的pH值达到7.5时停止滴加氨水或碳酸氢铵；所述尿素滴加入步骤（3）搅匀的溶液中后，要伴随着搅拌并按照5℃/min的加热速率升温至95℃，保温3小时后自然降温，混合液体系pH值为7.5。