一种提取精制二氯吡啶酸的方法

摘要

本发明属于除草剂制备领域，具体涉及一种提取精制二氯吡啶酸的方法，利用膜浓缩分离技术对用电化学合成法制得的二氯吡啶酸溶液进行浓缩处理，通过微滤和超滤作预处理，再采用多级膜法浓缩工艺提纯得到二氯吡啶酸精品。本发明得到的二氯吡啶酸具有纯度高、品质好的特点，HPLC含量达97%以上，本发明通过对传统工艺进行技术改造，可减低能耗，减少废水废气的排放，经过处理的废水可直接回用或达标排放，对环境保护更加有利，同时提高了二氯吡啶酸的收率。

主权项

一种提取精制二氯吡啶酸的方法，其特征在于，所述的方法包括下述步骤：（1）二氯吡啶酸母液预处理后送入超滤装置做超滤处理，得到透过液Ⅰ和浓缩液Ⅰ，（2）透过液Ⅰ送入一级浓缩设备，经一级浓缩膜处理得到透过液Ⅱ和浓缩液Ⅱ，其中，所述的一级浓缩膜采用卷式复合膜，截留分子量为100‑500道尔顿；一级浓缩运行压力为3.5‑4.0MPa，（3）透过液Ⅱ送入二级浓缩设备，经二级浓缩膜处理得到透过液Ⅲ和浓缩液Ⅲ，其中，所述的二级浓缩膜采用卷式复合膜，除盐率为95%以上；二级浓缩运行压力为3.5‑4.0MPa，（4）透过液Ⅲ送入三级浓缩设备，经三级浓缩膜处理得到透过液Ⅳ和浓缩液Ⅳ，浓缩液Ⅳ回流至一级浓缩设备前，与透过液Ⅰ混合后进入一级浓缩设备，透过液Ⅳ排放或回用，其中，所述的三级浓缩膜采用卷式复合膜，除盐率为95%以上；三级浓缩运行压力为3.5‑4.0MPa，（5）浓缩液Ⅱ和浓缩液Ⅲ混合，调节pH值至1‑2使产品结晶析出，过滤、干燥后得到二氯吡啶酸精品，结晶滤液回流至一级浓缩设备前，与透过液Ⅰ混合后进入一级浓缩设备。