烟酸法制备1,4-二氨基蒽醌-2,3-二磺酸的工艺

摘要

一种烟酸法制备1，4-二氨基蒽醌-2，3-二磺酸的工艺，它是在搅拌状况下，在20％发烟硫酸中投入元明粉，升温使元明粉全部溶解；降温至80℃以下，投入1，4-二氨基蒽醌隐色体，用2小时匀速升温至125～135℃保温反应2小时，然后，在该温度下，用2小时滴加50％～65％的发烟硫酸；滴加毕，再在该温度下保温反应0.5小时，则磺化反应完成。控制稀释温度不超过60℃，在搅拌状况下将反应物料缓慢稀释于足够的冷水中，使1，4-二氨基蒽醌-2，3-二磺酸析出，降至室温后过滤，滤饼用甲醇洗至滤液无色，干燥，得红褐色的1，4-二氨基蒽醌-2，3-二磺酸结晶粉末。1，4-二氨基蒽醌-2，3-二磺酸含量可达95％，收率可达98％以上。

主权项

一种烟酸法制备1，4‑二氨基蒽醌‑2，3‑二磺酸的工艺，其特征是包括下述步骤：步骤1，在搅拌状况下，在20％发烟硫酸中投入元明粉，升温使元明粉全部溶解；降温至80℃以下，投入1，4‑二氨基蒽醌隐色体，用2小时匀速升温至125～135℃保温反应2小时，所述的各物质的质量比为：1，4‑二氨基蒽醌隐色体∶20％发烟硫酸∶元明粉＝1∶4～6∶0.6～1.0；步骤2，前期保温反应毕，在125～135℃下，用2小时滴加50％～65％的发烟硫酸；滴加毕，再在125～135℃下保温反应0.5小时，则磺化反应完成，1，4‑二氨基蒽醌隐色体与50％～65％的发烟硫酸的质量比为1∶0.8～1.5；步骤3，控制稀释温度不超过60℃，在搅拌状况下将反应物料缓慢稀释于足够的冷水中，使1，4‑二氨基蒽醌‑2，3‑二磺酸析出，降至室温后过滤，滤饼用甲醇洗至滤液无色，干燥，得红褐色的1，4‑二氨基蒽醌‑2，3‑二磺酸结晶粉末。