发明名称 一种有机磷酸盐成核剂的制法
摘要 本发明涉及一种有机磷酸盐成核剂的制备方法。本发明的方法在合成有机磷酸盐的磷酸化反应中采用充足的氮气通入体系中,将反应所产生的氯化氢驱出反应体系,促使反应向正方向进行,避免现有技术所加入的三乙胺,因此能够降低成本,提高反应收率,保障操作安全。
申请公布号 CN102040629B 申请公布日期 2013.08.14
申请号 CN200910236252.3 申请日期 2009.10.23
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 发明人 顾民;徐耀辉;吕静兰;李伟
分类号 C07F9/6574(2006.01)I;C07F9/12(2006.01)I 主分类号 C07F9/6574(2006.01)I
代理机构 北京思创毕升专利事务所 11218 代理人 韦庆文
主权项 一种聚丙烯成核剂的制备方法,其特征是,包括以下步骤:第一步,磷酸化反应:原料取代芳基酚为下列中的一种:2,4‑二叔丁基苯酚、2,2’‑亚甲基‑双(4,6‑二叔丁基苯酚)、2,2’‑亚甲基‑双(4‑甲基‑6‑叔丁基苯酚);溶剂为甲苯;磷酸化剂为三氯氧磷;先将所述的取代芳基酚原料,加入所述的溶剂中,搅拌至溶解,所得溶液中取代芳基酚的质量浓度为10%~30%;向上述溶液通入氮气,并在0.5小时时间内以均匀速率加入所述的磷酸化剂;按摩尔比,取代芳基酚:磷酸化剂=1:1~2.5;氮气的通入量为:在反应的前1.5小时内,氮气通入量为80ml/min;在反应的第1.5~6小时之间,氮气通入量改为60ml/min;在反应的第6~12小时之间,氮气通入量改为30ml/min;反应温度10℃~50℃;反应时间6~16小时;生成取代二芳基有机磷酸酰氯;第二步,水解取代二芳基有机磷酸酰氯,得到取代二芳基有机磷酸酯;第三步,成盐反应:将所述的取代二芳基有机磷酸酯,加入成盐溶剂中,再将成盐剂加入在pH=7~13,温度16℃~100℃条件下进行反应;所述的成盐剂为氢氧化钠;成盐溶剂是水与丙酮的混合物,该混合物中水的质量比例是10%~90%;成盐溶剂的加入量按中间产物取代二芳基有机磷酸酯的质量计:取代二芳基有机磷酸酯:成盐溶剂=1:2~50;所得产物经过过滤、水洗至中性、干燥;通过上述三步,得到的取代二芳基有机磷酸金属盐为下列的一种:双(2,4‑二叔丁基苯氧基)磷酸钠、2,2'‑亚甲基‑双(4,6‑二叔丁基苯氧基)磷酸钠、2,2'‑亚甲基‑双(4‑甲基‑6‑叔丁基苯氧基)磷酸钠,即为有机磷 酸盐成核剂产品。
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