主权项 |
一种聚丙烯成核剂的制备方法,其特征是,包括以下步骤:第一步,磷酸化反应:原料取代芳基酚为下列中的一种:2,4‑二叔丁基苯酚、2,2’‑亚甲基‑双(4,6‑二叔丁基苯酚)、2,2’‑亚甲基‑双(4‑甲基‑6‑叔丁基苯酚);溶剂为甲苯;磷酸化剂为三氯氧磷;先将所述的取代芳基酚原料,加入所述的溶剂中,搅拌至溶解,所得溶液中取代芳基酚的质量浓度为10%~30%;向上述溶液通入氮气,并在0.5小时时间内以均匀速率加入所述的磷酸化剂;按摩尔比,取代芳基酚:磷酸化剂=1:1~2.5;氮气的通入量为:在反应的前1.5小时内,氮气通入量为80ml/min;在反应的第1.5~6小时之间,氮气通入量改为60ml/min;在反应的第6~12小时之间,氮气通入量改为30ml/min;反应温度10℃~50℃;反应时间6~16小时;生成取代二芳基有机磷酸酰氯;第二步,水解取代二芳基有机磷酸酰氯,得到取代二芳基有机磷酸酯;第三步,成盐反应:将所述的取代二芳基有机磷酸酯,加入成盐溶剂中,再将成盐剂加入在pH=7~13,温度16℃~100℃条件下进行反应;所述的成盐剂为氢氧化钠;成盐溶剂是水与丙酮的混合物,该混合物中水的质量比例是10%~90%;成盐溶剂的加入量按中间产物取代二芳基有机磷酸酯的质量计:取代二芳基有机磷酸酯:成盐溶剂=1:2~50;所得产物经过过滤、水洗至中性、干燥;通过上述三步,得到的取代二芳基有机磷酸金属盐为下列的一种:双(2,4‑二叔丁基苯氧基)磷酸钠、2,2'‑亚甲基‑双(4,6‑二叔丁基苯氧基)磷酸钠、2,2'‑亚甲基‑双(4‑甲基‑6‑叔丁基苯氧基)磷酸钠,即为有机磷 酸盐成核剂产品。 |